178450. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nagyon tiszta pirazol-származékok előállítására nyerstermékből

MAGYAR

NÉPKÖZTÁRSASÁG

SZABADALMI

LEÍRÁS

178450

IBI

Bejelentés napja; 1979. XI. 14. (BA—3885)

Nemzetközi osztályozás:

Elsőbbsége: 1978. XI. 15. (P 28 49 442.0) Német Szövetségi Köztársaság

C 07 D 231/12

ORSZÁGOS

TALÁLMÁNYI

Közzététel napja; 1981. IX. 28.

HIVATAL

Megjelent: 1983. XII. 31.

Feltalálók :

Szabadalmas;

dr. Linhart Friedrich vegyész, Heidelberg, dr. Eicken Kari vegyész, Wachenheim, dr. Girgensohn Bjoern vegyész, Mannheim, dr. Richarz Winfried vegyész, Ludwigshafen, Német Szövetségi Köztársaság

BASF Aktiengesellschaft, Ludwigshafen am Rhein, Német Szövetségi Köztársaság

Eljárás nagyon tiszta pirazolszármazékok előállítására

nyerstermékből

1

A találmány tárgya eljárás (I) általános képletű nagyon tiszta pirazolszármazékok előállítására. Az (I) általános képletben :

R jelentése hidrogénatom, 1—5 szénatomos alkilcsoport, 1—3 szénatomos alkoxicsoport, vagy 1—5 szénatomos alkoxi-alkil-csoport ;

R1 jelentése hidrogénatom, 1—5 szénatomos alkilcsoport, 1—3 szénatomos alkoxicsoport vagy 1—5 széna tomos alk oxi-al k il -csoport ;

R2 jelentése hidrogénatom, 1—5 szénatomos alkilcsoport, 1—3 szénatomos alkoxicsoport vagy 1—5 szénatomos alkoxi-alkil-csoport; illetve R2 szubsztituens az orto-helyzetben levő R szubsztituenssel együtt — adott esetben 1—4 szénatomos alkilcsoporttal helyettesített — 1—6 szénatomos alkiléncsoportot jelenthet ;

X jelentése klóratom vagy brómatom;

R3 és R4 jelentése azonos vagy különböző, mégpedig hidrogénatom, továbbá 1—4 szénatomos alkilcsoport, alkoxicsoport, alkil-tiocsoport, karbalkoxicsoport, illetve fenilcsoport vagy karboxicsoport.

Az (I) általános képletű vegyületeket a megfelelő nyerstermékből — amely például a pirazolszármazékok ipari előállításakor képződik — oly módon állítjuk elő, hogy a nyersterméket valamilyen erős sav vizes oldatával kezeljük és a tiszta terméket a vizes oldatból nyerjük ki.

A találmány szerinti pirazolszármazékok előállítása a

2 648 008 számú és a 2 704 281 számú német szövetségi

köztársaságbeli nyilvánosságrahozatali iratban került

2

ismertetésre. Az ott leírt eljárás szerint a terméket valamilyen szerves oldószerben — például kloroform, toluol, petroléter, etilacetát, benzin — oldva vagy szuszpendálva kapják és ezután a terméket ettől az oldószertől kell 5 elkülöníteni, például az oldószer elpárologtatásával vagy szűréssel. Ezek a módszerek a laboratóriumban nagyon jól kézben tarthatók és lefolytathatók és nagyon tiszta terméket eredményeznek.

Azonban, ha ezt a laboratóriumi eljárást nagyobb mé- 10 retekben, például félüzemi vagy üzemi méretekben kívánjuk lefolytatni, nem várt nehézségek lépnek fel, amelyek közül néhányat az alábbiakban nevezünk meg.

Ha a termék valamilyen szerves oldószerrel készült oldatában áll rendelkezésre, az oldószert — adott eset- 15 ben csökkentett nyomáson — el kell párologtatnunk. Ilyen esetben a termék készséggel kristályosodik ki az alkalmazott edény, például a bepároló üst falára, illetve az is előfordul, hogy egészen rásül. Ismeretes, hogy milyen rendkívüli nehézséggel jár valamilyen kis ki- és be- 20 vezető nyílással ellátott reakcióedényből valamilyen szilárd — különösen a falra rásült — terméket eltávolítani.

Ha a terméket valamilyen szerves oldószeres szuszpenzióban kapjuk, az utóbbit szűréssel kell eltávolíta- 25 nunk. Az oldószer mérgező tulajdonságait és robbanókészségét figyelem be véve több vagy kevesebb biztonsági intézkedést kell alkalmaznunk, amely szintén nagyon idő- és költségigényes. A szűrlettel gyakran tekintélyes mennyiségű oldott terméket is elvesztünk.

30 Valamilyen szerves oldószerben oldott terméket pél178450