178311. lajstromszámú szabadalom • Eljárás herbicid hatású karbamid származékok előállítására
MAGYAR népköztársaság SZABADALMI LEÍRÁS SZOLGÁLATI TALÁLMÁNY 178311 Nemzetközi osztályozás: WY ij¥ Bejelentés napja: 1978. VIII. 12. (NI—220) C 07 C 127/17 ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI Közzététel napja: 1981. VIII. 28. C 07 C 127/19 HIVATAL Megjelent: 1983. XI. 30. Feltalálók: Szabadalmas: Knausz Dezső oki. vegyész, Budapest 18% Dr. Meszticzky Aranka oki. Nitrokémia Ipartelepek, Fűzfővegyész, Budapest 15% Dr. Csákvári Béla egy. tanár, Budapest 12% Kará- gyártelep csonyi Béla oki. vegyészmérnök, Budapest 10% Benczik Jánosné oki. vegyész, Balatonalmádi 17% Novák Rudolfné oki. vegyész, Veszprém 7% Dr. Sebők Dezső oki. vegyészmérnök, Balatonalmádi 7% Juhász Nagy Béláné oki. vegyész, Fűzfőgyártelep 7% Lukács Jánosné oki. vegyészmérnök, Veszprém 7% Eljárás herbicid hatású karbamid-származékok előállítására 1 A találmány herbicid hatású karbamid-származékok előállítására vonatkozik, melyek a növényvédelemben alkalmazhatók. Ismeretes az, hogy a korszerű mezőgazdasági termelés egyre inkább szükségessé teszi a szelektív herbicidek felhasználását, melyek adott növényi kultúrában gyomként előforduló növényekre fejtik ki hatásukat. A herbicid hatású vegyületekkel szemben támasztott egyik fontos követelmény, hogy a talajt ne károsítsák, másrészt a táplálékláncon keresztül ne kerüljenek be az állati és emberi szervezetbe. Ilyen szempontból a karbamidszármazékok előnyösnek tekinthetők, felhasználásuk emiatt egyre inkább elterjed. A találmány az (I) általános képletü vegyületek 1 előállítására irányul, mely képletekben az egyes szubsztituensek jelentése a következő: R1 és R2 hidrogén, valamely 1—6 szénatomos alkil-, alkenil-, ciklohexil- vagy benzilcsoport, valamint (R,+R2)=(—CH2—)5, illetve —0(CH2—)4 csoport, azzal a feltétellel, hogy csak az egyik szubsztituens lehet hidrogén, R3 fenil- vagy hidrogénnel és/vagy metilcsoporttal szubsztituált fenilcsoport, továbbá benzil- vagy piridilesoport. Az (I) általános képletű karbamidszármazékok előállítására számos eljárás vált ismeretessé. Ezek közül megemlítjük a 157 726. számú magyar, 2 762 842. 178311 2 vagy 2 817 684. számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásokból ismert eljárást izocianátok és megfelelő aminok reakciója útján. A 2 722 550., 3 330 641. vagy 3 293 257. számú amerikai egyesült 5 államokbeli szabadalmi leírásokban szerves karbamidszármazékokat N-helyettesített karbamoilkloridok kloridok és aminok reakciója útján állítottak elő. A 2 857 430. számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban szerves karbamidszármazékok 10 előállítására aminok és karbonil-szulfid reakcióját javasolják. Az ismert eljárásoknak az a fő hátránya, hogy vagy foszgén vagy karbonil-szulfid alkalmazását igénylik. Mindkét reagens előállítása és reagáltatása különleges rendszabályokat és zárt berendezéseket tesz 15 szükségessé. A reagáltatás okozta nehézségeken kívül számolni kell azzal is, hogy a célvegyületet rendszerint csak gyenge hozammal lehet előállítani. A találmány célkitűzése az (I) általános képletű l-aril-3-alkil-karbamidszármazékok olyan előállítása, 20 amely O-trimetil-szilil-karbamidát köztitermék felhasználásával az ismert eljárásokhoz képest kisebb ráfordítással és egyszerűbb berendezésekkel végrehajtható. 25 A találmány tárgya eljárás az (I) általános képletű — amely képletben R1 és R2 hidrogén, valamely 1—6 szénatomos alkil-, alkenil-, ciklohexil- vagy benzilcsoport, valamint (R,+R2)=(—CH2—)5, illetve —0(CH2—)4 csoport, azzal a feltétellel, hogy csak az 30 egyik szubsztituens lehet hidrogén; R3 fenil- vagy
