178020. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2,9 -dioxatriciklo [4,3,1,0(3,7fölül, kicsivel)]dekánok előállítására
7 178020 8 I. táblázat (IA) általános képletű vegyületek szám R| r2 r3 Rj+ R3 R4 r5 R«+ összeg- R7 képlet molekulasúly Op. °C [«]” XIII morfolino H OH H OCH3 ch2 Ci5H23N05 297,35 <0 +42 XIV 4-metil-l-piperazinil H OH H OCH3 ch2 c16h26n2o4 310,40 <0 +22 IV pirrolidino H OH H OCH3 ch2 c15h23no4 281,36 76-77 +36 XV pirrolidino H OH- OCH3 H ch2 c15h23no4 281.36 <0 +12 XVI 4-fenil-l-piperazinil H OH H OCH3 ch2 c21h28n2o4 372,46 <0 0 XVI1 4-hidroxietil-1- -piperazinil H OH H OCH3 ch2 c17h28n2o5 340,42 <0 +30 XVIII N,N’,N’-trietiletiléndi amino H OH H OCH3 ch2 C2oH34N204 366,5 <0 +30 XIX N-benzil-N-metil amino H OH H OCH3 ch2 Cl ?H2 s NO, 331,41 <0 +20 XX N,N-dibenzilamino H OH H OCH3 ch2 c25h29no4 407,51 <0 +25 XXI hexametflénimino H OH H OCH3 ch2 Cj 7H2 7NO4 309,41 <0 +30 XXII l-indolino H OH H och3 ch2 Ci 9h23N04 3 29,40 <0 +32 XXIII piperidino-0 H OCH3 ch2 c16h23no4 293,35 68-74 XXIV N,N-dibutilamino H OH H OCH3 ch2 Ci 8h33no4 339,48 <0 XXV 4-(2-piridil>-1-piperazinil H OH H OCH3 ch2 c2 oH27N304 373,45 130-132 0 4. példa A (XXVI) jelű 3-(N,N-dietilaminometil)-4/3- -hidroxi-8-metoxi-10-metilén-2,9-dioxatriciklo-[4,3,l,03,7]dekán előállítása a (VIII) jelű vegyületből. 38 g (VIII) jelű vegyületet és 50 g nátriumhidrogénkarbonátot 200 ml dietilaminban felveszünk. A reakcióelegyet bombacsőben olajfürdőn 150 "C-on 6 órán át állni hagyjuk, majd szobahő-55 mérsékletre hűtjük és 4 g nátriumhidroxidnak 10 ml vízzel és 100 ml metanollá képezett oldatává elegyítjük. A reakcióelegyet szobahőmérsékleten 10 percen át állni hagyjuk, majd 6 ml ecetsavat adunk hozzá. Az oldószert ledesztilláljuk, a mara- 60 dék fölé 100 ml étert rétegezünk, majd az elegyet 200 ml vízben oldjuk, 40 ml 30%-os nátriumán droxíd-oldattá elegyítjük és kirázzuk. Az éteres fázis elválása után a vizes réteget 3x100 ml éterrel extraháljuk. Az egyesített éteres fázisokat nátrium- 65 szulfát felett szárítjuk, aktívszénnel derítjük, teo-4
