177571. lajstromszámú szabadalom • Eljárás módositott kondenzációs mügyanták előállitására.
7 177571 8 144 átíagmolekulasúlyú 7—10 szénatomos, telített szintetikus zsírsavat, 1480 súlyrész ftálsavanhidridet, 146 súlyrész adipinsavat. 1230 súlyrész glicerint, 142 súlyrész pelargonaldehidet, 148 súlyrész p-izopropilbenzaldehidet, 132 súlyrész fahéjaldehidet, 0,5 súlyrész kálciumhidroxidot, 0,5 cinkkloridot, 1 súlyrész lítiumbutilfoszfátot és 1 súlyrész trietanolamintitanátot. Intenzív keverés közben és inert atmoszférában a reakdóelegyet felmelegítjük 200—240 C-ra. A reakcióelegyet 200—240 °C-on tartjuk, míg savszáma 10 alá csökken, a viszkozitás pedig xilolban oldva 1:1 arányban 1500 cP körüli értékű. Az így kapott lakk jól kombinálható izocianátokkal, így Desmodur N kereskedelmi elnevezésű termékkel és pigmentálva vagy pigment nélkül levegőn száradó kétkomponensű poliuretán-lakként használható fel. 6. példa Intenzív keverővei, hőmérővel, vízleválasztó feltétettel felszerelt hűtővel ellátott lombikba bekészítünk 1940 súlyrész dimetiltereftalátot, 610 súlyrész etilénglik olt, 130 súlyrész peníaeriintet, 400 súlyrész glicerint, 100 súlyrész benzaldehidet és 2 súlyrész antimonoxídot. Intenzív keverés közben és inert atmoszférában a reakcióelegyet 200—250 °C-ra felmelegítjük és a reakcióelegyet ebben a hőfoktartományban tartjuk, amíg a termék lágyuláspontja 90—105 °C-t ér el. Az így kapott gyanta 3:1 arányú krezol-xílol oldószerelegyben oldható, a termék pedig hőrekeményedő lakként használható fel. 7. példa Intenzív keverővei, hőmérővel, vízleválasztó feltétem hűtővel ellátott lombikba bekészítünk 584 súlyrész adipinsavat, 270 súlyrész butilénglikolt, 268 súlyrész trimetilolpropánt, 15 súlyrész paraformaldehidet, 0,05 súlyrész cinkkloridot, 0,01 súlyrész ónoktoátot és 0,005 súlyrész ónkloridot. Intenzív keverés közben és inert atmoszférában felmelegítjük a reakcióelegyet 240 °C-ra. A reakcióelegy ezen a hőmérsékleten három óra alatt eléri a 4 savszámot. A kész alkidgyantát lehűtjük és 75%-os oldatot készítünk belőle 3:1 arányú xilol : ciklohexanon elegyével. Az így készült 75%-os alkidgyanta oldat 1 súlyrészét 1 súlyrész 1 mól trimetilolpropánból és 3 mól toluiléndiizocianátból addícióval készült termékkel (Desmodur L—75) 75%-os oldatával (13,5% izocianát-tartalom) elegyítjük. Az elkészült lakkelegyet xilol : ciklohexanon 3:1 arányú elegyével ecsetelésre alkalmas konzisztenciára állítjuk be. Fára felhordva a képződött film 20 perc után az 1. száradási fokozatot, 4,5 óra után a 7. száradási fokozatot éri el, 2—2,5 óra után már csiszolható, 72 óra kondicionálás után kopási értéke 600. Ugyanezt az alkidgyantát paraformaldehid, valamint a cink és az ón katalizátor nélkül készítve 240 °C-on 6 óra után csökken a termék savszáma 5-re. Ezen alkidgyantából az előzőhöz hasonlóan Desmodur L—75-el lakkelegyet készítve és fára felhordva az 1. száradási fokozatot 30 perc után, a 7. száradási fokozatot 6 óra után éri el, 3,5—4 óra száradás után csiszolható, 72 óra kondicionálás után kopási értéke 400. 8 8. példa (összehasonlító) Az alábbi A., B. és C. összetételnek megfelelő alapanyagokat külön-külön intenzív keverővei, hőmérővel, vízleválasztó feltétes hűtővel ellátott lombikba készítjük be. A B C ftálsavanhidrid 1258 1258 1258 pentaeritrit 1088 1088 1088 tallolaj-zsírsav 2800 2800 2800 paraformaldehid — 30 30 ZnCl2 — — 3 LiOH — — 1,5 cirkónium-oktoát — — 6 Intenzív keverés közben inert atmoszférában azonos sebességgel 240 °C-ra melegítjük mindegyik reakcióelegyet és 240 °C-on addig főzzük, míg a kivett minta lakkbenzinben 50%-osra hígított oldatának viszkozitása 1200 cP-t eléri. Az A) összetételnek megfelelő termék 15 óra alatt éri el a kívánt viszkozitást, a savszám ekkor 20. A 20-as savszámot már 700 cP-nál elérte, attól kezdve változatlan, a terméknek csak a viszkozitása nőtt. A B) összetételnek megfelelő termék 14 óra alatt éri el a kívánt viszkozitást, a savszám ekkor 16, mely értéket a főzés tartama alatt egyenletesen csökkenve ér el. A C) összetételnek megfelelő termék 7 óra alatt éri el a kívánt viszkozitást, a savszám ekkor 8,5, mely értékeket egyenletes változással ér el. Az A., B. és C. összetételnek megfelelő alkidgyantából 50%-os lakkbenzines oldatot készítünk. Mindegyikhez adunk 0,9% kobaltszikkatívot (6% fém Co tartalmú) és 2,5% ólomszikkatívot (20% fém ólom tartalmú). Mindegyikből gondosan tisztított nem rozsdásodó acéllemezre azonos vastagságú (kb. 50 mikron) filmet hordunk fel. Megvizsgáljuk az egyes filmek száradási idejét (MSz 9640/23 előírás szerint), vízfelvételét (MSz 9640/12 előírás szerint) és Buchholz-féle keménységét (MSz 9640/26 előírás szerint). Az eredményt az alábbi táblázatban foglaljuk össze : _______száradás________ vízfelvétel Buchholz-1. fokozat 6. fokozat keménység A 120 perc 7 nap 3,3% 71 B 80 perc 5 nap 3,5% 91 C 50 perc 3 nap 1,8% 142 Az A., B. és C. összetételnek megfelelő gyanták savszám és viszkozitás változásából kitűnik az, hogy az A. és B. összetétel esetén a polikondenzáció alacsonyabb (ezt mutatja a magasabb savszám) mint a C. összetételű. Ennek megfelelően a C. összetételű gyanta nagyobb átlagmolekulasúlyú, így minősége is jobb, amint ezt a film tulajdonságok vizsgálati eredménye is bizonyítja. Ugyanis az alkidgyanták minőségét a poliol és poli karbonsav polikondenzációs reakciója útján kialakult lineáris alaplánc hossza szabja meg. E polikondenzációs fok mérőszáma a savszám, minél alacsonyabb a savszám, annál nagyobb a polikondenzáció foka, annál jobb minőségű a gyanta. E lineáris lánc oldalába épülnek be a telített vagy telítetlen zsírsavak. E zsírsavak s esetleges polimerizációjuk a polikondenzácjó útján kialakult alapgyanta tulajdonságát lényegében nem befolyásolják azonos összetétel esetében, Ekt igazolja az A. és-B. összetételű gyanta viszkozitásának a C- összetétellel azonos értéke. Az azonos viszkozitásokát az 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4
