177558. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fényáteresztő, sűrű, sokkristályos aluminiumoxid szintertestek, elsősorban világítócsövek előállítására
3 177558 4 60 140 C közötti hőmérsékleten és 2—5 att nyomáson sajtolják, majd s/interelik. Ily módon csak viszonylag kisebb méretű, zömök testek állíthatók elő, mert a nagymennyiségű plasztifikátorok eltávolítása az előbb hivatkozott okból igen nehéz és a nyerstermék képlékenysége tárolás közben is deformálódásokat okozhat. Lényeges fejlődést eredményezett az eredeti amerikai eljárásban alkalmazott őrlés elhagyása alumínium-oxid és mesterséges szennyező anyagok keverésével kapcsolatban. Az alapeljárásban ugyanis alumínium-oxid és magnézium-oxid bensőséges keveredésére volt szükség. A keverőszerkezet azonban rendszerint rövid üzemeltetés után elhasználódott, mert az alumínium-oxid szemcsék rendkívül kemények. Kétségtelen, hogy az alapanyag vegyi előkészítése — többek között a 156.32! sz. magyar szabadalmi leírás szerint előnyösebben feldolgozható alumínium-oxidot eredményezett, de ezen őrlés nélküli án. szubmikronos alumínium-oxid formázása nagy nehézségekbe ütközik. Az izosztatikus formázást is beleértve tehát a szokványos keramikus és/vagy porkohászati formázási és hőkezelési módozatok egyike sem alkalmas világítótestek gyártásához különleges igényeket támasztó alumínium-oxidok tökéletes vékonyfalú csövekké történő formázására, ideértve a Sí- 1053 alapszámú magyar szabadalommal oltalmazott eljárást is. A találmányi eljárás célkitűzése a fenti hátrányok kiküszöbölésével olyan megfelelően fényáteresztő, sűrű és .sokkristályos aluminium-oxid szintertestek, elsősorban világítócsőtestek gazdaságos előállítása, amelyek hőhatásra oxiddá alakítható ismert fémvegyületekkel mesterségesen szennyezett és ismert szerves anyagokkal plasztifikált alumínium-oxid por alapanyagból képlékeny hidegalakítással formázva és gázatmoszférában vagy vákuumban végrehajtott zsugorító hőkezeléssel készíthetőek. Megvizsgáltuk és úgy találtuk, hogy 0,5—5% gamma alumínium-oxidot tartalmazó alfa alumínium-oxid por, ismert mennyiségű és milyenségű — 0,3—10 s% — fémvegyületekkel mesterségesen szennyezve és ismert plasztifikáló szervesanyagokkal keverve, alkalmas, a legalább 80% — célszerűen 85%-os redukciós fokkal és 0,5—15,0 t/cm2 —, előnyösen 7,5 t/cm2 kifolyató résnyomást biztosító bármely működési rendszerű és kopásálló alumínium-oxid kerámiai anyagú felületekkel működő csőfolyató szerszámmal ellátott hidegfolyató berendezésekkel eszközölt formázásra. Az így készített nyers csövek előhőkezelése ismert módon alumínium-oxid porba ágyazva 140—1400 "C-on történhet. A végső zsugorító hőkezelését az előhőkezelt csöveknek vákuum-, vagy védőgázatmoszférájú — redukáló, v. semleges — kemencében-, előnyösen ionizált gázplazma közvetítésével legalább 5 perces, legfeljebb 15 perces, előnyösen 10 perces hőn tartással 1800 °C feletti hőmérsékleten foganatosítjuk. A találmányi eljárást a könnyebb érthetőséget előmozdító alábbi példákkal kívánjuk ismertetni anélkül, hogy ez a jelen találmány felhasználhatóságát bármilyen mértékben korlátozná: 1. példa: 1000 g — 0,3 s% magnézium-nitráttal kevert — 97,5 s% alfa- és 2,5 s% gamma alumínium-oxidból álló elegyhez 5 g olajsavat, 10 g méhviaszt és 100 g glykolsztearátot tartalmazó emulziót keverünk. A keveréket granuláljuk, majd a granulátumból 50 kp/cm2 fajlagos nyomással 20 mm átmérőjű és magasságú hengereket sajtolunk. A hengereket hidraulikus rendszerű hidegfolyató géppel, zsugorított alumínium-oxid bevonatú folyatógyűrű (010 mm) és a benne koncentrikusan elhelyezett — működő felületein zsugorított alumínium-oxid bevonatú — folyatótüske közötti 1 mm-es résnyíláson át 6 t/cm2 fajlagos nyomással kifolyatjuk 135 mm hosszúságú csövekké. A nyers csöveket ismert módon alumínium-oxid porba ágyazva 10 °C/óra felfűtési sebesség mellett 1250 °C-on előégetjük. Az előégetett csövek zsugorító hőkezelését hidrogéngáz-atmoszférával rendelkező folyamatos üzemű plazmakemencében foganatosítjuk. A csövek zsugorítását függőleges és vízszintes helyzetben egyaránt eszközölhetjük. Függőleges helyzetű zsugorítás esetén a zsugorított cső furatátmérőjénél 0,1 mm-rel kisebb átmérőjű, köszörült felületű alumíniumoxid-kerámia anyagú magon — míg vízszintes helyzetű zsugorítás esetén az előégetett csövek külső átmérőjénél 0.1 mm-rel nagyobb átmérőjű és 2 mm falvastagságú moiibdén csövekbe helyezve foganatosítjuk a hőkezelést. A függőleges helyzetű csövek zsugorításánál előnyös, ha szintén alkalmazunk a hőkezelés alatt a csövekre húzott molibdéncsövet, mivel így a hőmérséklet-eloszlás vízszintesen és függőlegesen egyenletessé válik. A folyamatos üzemű hidrogénvédőgázas kemence homogén hőmérsékletű hőzónája 1900 C-os és a hőzóna hossza 100 mm. A csöveket tartalmazó rákászok tolási sebessége 100 mm/15 perc, amely érték 15 perces hőntartást biztosít. A foganatosítási példa szerint készített sűrű, sokkristályos alumíniumoxid-kerámia csövek a nagynyomású nátriumgőzlámpák kisülési csöveként alkalmazva 1 W elektromos energia betáplálása esetén 90—100 Lumen fényteljesítményt érnek el. 2. példa 1000 g —10 s% ittrium-nitráttal kevert — 95 s% alfa- és 5 s% gamma alumínium-oxidból álló elegyhez 10 g méhviaszt és 100 g glykolsztearátot tartalmazó emulziót keverünk. A keveréket granuláljuk, majd a granulátumból 50 kp/cm2 fajlagos nyomással 30 mm átmérőjű és 8 mm-es furattal rendelkező pasztillákat sajtolunk. A sajtolt pasztillákat hidrosztatikus-hidegfolyató géppel 15 t/cm2 fajlagos nyomással egy 10 mm furatátmérőjű és zsugorított atuminium-oxid anyagú folyatógyűrűn koncentrikusan átvezetett 8 mm-es átmérőjű és alumínium-oxiddal termikusán bevont palástfelűletű tüske által alkotott 1 mm-es résen át 135 mm hosszúságú csővé folyatjuk ki. A hidegfolyatott csöveket függőleges helyzetben, gömbszemcsés aktív alumínium-oxid porba ágyazzuk és 10 °C/óra hőmérsékletnövekedés mellett 200 °C-on hőkezeljük. A deplasztifikált csöveket—azok zsugorított furatátmérőjénél 0,01 mm-rel kisebb átmérőjű — köszörült felületű wolframmagra helyezzük. A körkörösen egyenletes hőmérséklet-eloszlás biztosítása érdekében a csövekre koncentrikusan legalább 12 mm furatátmérőjű és legfeljebb 2 mm falvastagságú wolframcsőveket helyezünk. Ezután wolfram ból készült konténerbe helyezünk—koncentrikus helyzetben — 7 db, zsugorításra előkészített tokozott csövet. A zsugorító hőkezelést folyamatos üzemű áttolós rendszerű vákuumkemencében végezzük. A 7 db csövet tartalmazó konténereket 5 perc/50 mm tolásértékkel továbbítjuk előre a 2000 °C hőmérsékletű és 50 mm hosszúságú hőzónájú kemencében. A kemence egyenletes csúcshőmérsékletü hőzónájá-5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 2
