177476. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés index 3 fentH-, valamint, index 3 fentH- és index14fentC- izotóppal együttesen jelzett anyagok mintaelőkészítésére folyadékszcincillációs radioaktivitás mérésére
3 177476 4 hetők. Tekintettel arra, hogy a triciált víz és a l4C-izotópot hordozó széndioxid - többek között — a jelzett szerves vegyületek és biológiai minták közvetlen oxidációs termékeként a minta elégetésével előállíthatok, majd ezen égéstermékek alkalmas elválasztásával és folyadékszcintillációs oldatba juttatásával az analízisenként azonos kémiai formában történő radioaktivitás mérés kívánalma is kielégítést nyerhet, az ismert megoldások, elsősorban a mintaégetést. mint első lépést, alkalmazó mintaelőkészítési eljárások kerültek kidolgozásra. A zárt rendszerű, pl. az ún. Schöninger - zárt lombikban való égetés — technikát alkalmazó eljárásokban a széndioxid és a víz egymástól és az egyéb égéstermékektől való elválasztása csak különleges úton valósítható meg, mert a mintaégető és a vizet, valamint a széndioxidot öszszegyűjtő rendszer egy és ugyanaz. Ezek az egyébként is rendkívüli idő- és munkaigényes eljárások kettősen jelzett- és folyadékminták, valamint mintasorozatok előkészítésére alkalmatlanok, illetve az elválasztás körülményessége és a részfolyamatok idő- és munkaigényessége miatt használatuk erősen korlátozott. Az ún. nyitott rendszerű, áltanában áramló oxigénben való mintaégetés technikáját alkalmazó eljárások esetében a minta égetésére és a víz, valamint a széndioxid összegyűjtésére szolgáló rendszerek egymástól elválaszthatók. Az ismert eljárások és az ezekre alapozott berendezések jellemzői és hátrányai az alábbiak : 1. Az analizálandó mintákat külön-külön, egyenként, manuálisan kell a készülékbe juttatni. A nagyfeszültségű szikrával történő égést alkalmazó eljárás és berendezés folyadékminták előkészítésére alkalmatlan, és a minták gondos elhelyezésére ügyelni kell. Más esetben egyes mintákhoz közvetlenül az égetést megelőzően kell adalékanyagokat adni, és az égési folyamatot a minta kémiai—fizikai tulajdonságaitól függően szabályozni. Kontakt katalitikus eljárásnál az égetőcső korróziójával és a katalizátorok tönkremenetelével párhuzamosan az izotóp-visszanyerés hatásfoka csökkenhet. 2. A mintában a szén és hidrogén mellett jelenlévő egyéb alkotóelemek — pl. Cl, Br, I, S, P — radioaktivitásmérést zavaró égéstermékeit csak a kontakt katalitikus égetést yagy utánégetést alkalmazó berendezésekben választják el a víztől és széndioxidtól. 3. A radioaktív széndioxid és vízgőz egymástól történő elválasztása, ill. a tríciumot hordozó vízgőznek a vivőgázból való kinyerése a víznek a vivőgázból, annak folyamatos áramlása közben történő kondenzálásával, kifagyasztásával. vagy adott oldószerrel való elnyeletésével történik. Analitikai szempontból azonban, sem a triciált víz kinyerése, sem a víz és a széndioxid elválasztása nem kvantitatív. Ez azt jelenti, hogy a triciált víz és a l4C-izotópot hordozó széndioxid a kinyerésükre szolgáló rendszereket kölcsönösen szennyezik. Emiatt a í4C-izotóp egy része a trícium számlálására szolgáló oldatban, a tríciumnak egy része pedig a l4C-izotóp számlálására szolgáló folyadékszcintillációs oldatba kerül. A közvetlen vízkondenzálás vagy oldószerrel való vízkinyerés esetén a víz parciális nyomásával és a vivőgáz mennyiségével arányos veszteséggel kell számolni. 4. Az előkészített minták, ill. a folyadékszcintillációs oldatok felfogására szolgáló küvettákat mintaként kell a berendezéshez csatlakoztatni, majd onnan eltávolítani. A találmány célja olyan eljárás és berendezés biztosítása, amely az ismert megoldások hátrányainak kiküszöbölésével lehetővé teszi a 'H-, valamint 4H- és l4C-izotópot együttesen tartalmazó anyagminták nagypontosságú és érzékenységű adott esetben manuális beavatkozástól mentes — teljesen automatikus üzemű gyors mintaelőkészítését folyadék-szcintillációs radioaktivitás méréshez. A találmány egyik alapja az a felismerés, hogy a minta elégésekor képződő, vagy a mintává! a rendszerbe bevitt víz, ill. annak tríciumtartalma speciális abszorber- és abszorbens alkalmazásával a víz spontán kondenzálódása. valamint a vivőgázáramban még visszamaradó triciált víz és a speciális abszorbens közötti folyamatok (abszorpció, izotópcsere) kombinációja révén a minta elégetésére szolgáló oxigén gázáramból szobahőmérsékleten kvantitatíve visszatartható, majd veszteség nélkül folyadékszcintillációs küvettába juttatható. A találmány további alapja az a felismerés, hogy a trícíált víz, illetve trícium visszatartására szolgáló abszorbens minőségének és mennyiségének alkalmas kiválasztásával a trícium számlálására előnyös tulajdonságokkal rendelkező, vízzel eredetileg nem elegyedő folyadékszcintillációs oldószerek használhatók. A találmány alapja továbbá az a felismerés, hogy olyan esetben, amikor ’H- és l4C-izotópot együttesen tartalmazó mintát kell elemezni, a tríciumnak a speciális abszorberben, ill. abszorbensben való visszatartása révén, a trícium és a l4C-izotopot hordozó széndioxid egymástól kölcsönösen kvantitatíve elválasztható és külön-külön, veszteség nélkül folyadékszcintillációs küvettába juttatható. A fenti felismerések alapján a találmány értelmében úgy járunk el, hogy a mintát áramló oxigénben elégetjük, a vízgőz tríciumtartalmát a vízgőz szobahőmérsékletű kondenzálásával, illetve a triciált vízgőz és a speciális abszorbens, előnyösen ciklohexanol közötti abszorpció és izotópcsere révén az oxigén vivőgázból kvantitatíve visszatartjuk, miközben a széndioxidot a vivőgázzal folyadékszcintillációs számlálásra alkalmas abszorbensbe, előnyösen l-amino-3- propánba vezetjük és ott veszteség nélkül megkötjük. Ezt követően a kondenzált triciált vizet alkohollal, előnyösen etilalkohollal, a trícium visszatartására szolgáló abszorbenst, valamint a széndioxid megkötésére szolgáló abszorbenst folyadékszcintillációs oldattal, előnyösen toluol-bázisú oldattal, az abszorberekből kiöblítjük, és az adott izotópokat hordozó oldatokat külön-külön és veszteség nélkül mérőküvettába juttatjuk. A találmány értelmében a triciált víz, illetve a víz tríciumtartalmának visszatartására előnyösen használhatók szerves vagy szervetlen vegyületek és/vagy azok keverékei, amelyek izotópcserére alkalmas hidrogént tartalmaznak, szobahőmérsékleten gőznyomásuk elhanyagolhatóan kicsi, vízzel elegyednek és folyadékszcintillációs számlálásra alkalmasak, ugyanakkor széndioxidot nem tartanak viszsza. Ugyancsak a fenti felismerések alapján a találmány berendezés a fenti eljárás foganatosítására, melynek vezérelhető mintatároló és adagoló szerkezete, ehhez csatlakozó és vezérelhető oxigén forrásra kapcsolódó égetőegysége, az égetőegységhez alternatív szelepen át kapcsolódó, vízmegkötő töltetet tartalmazó, elektromosan fűthető vízmegkötő egysége, továbbá vezérelhető, folyadékszcintillációs oldatot, HTO-trícíum abszorbenst, illetve a kondenzált víz kiöblítésére szolgáló alkoholt adagoló forrásokra kapcsolódó trícium abszorbere. a vízmegkötő egységhez közvetlenül, a trícium abszorberhez pedig alternatív szelepen át kapcsolódó, vezérelhető, folyadékszcintillációs oldatot, illetve széndioxid abszorbenst adagoló forrásokra 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
