177476. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés index 3 fentH-, valamint, index 3 fentH- és index14fentC- izotóppal együttesen jelzett anyagok mintaelőkészítésére folyadékszcincillációs radioaktivitás mérésére
5 177476 6 kötött széndioxid abszorbere, és az abszorberekhez vezérelhető, egyutas szelepeken át csatlakozó l'olyadékszeintillációs mintákat és küvettákat tároló egységeii) van(nak). A folyadékszcintillációs mintákat tároló egységek, illetve küvetták előnyösen programadóra kapcsolt küvettaváltó berendezésben nyernek elhelyezést. A vezérelhető oxigénforrást oxigén-tartályból, áramlás- és nyomásszabályozóból, valamint elektromágneses szelepből. a vezérelhető folyadékszcintillációs oldatot adagoló forrásokat és a vezérelhető, abszorbenseket adagoló forrásokat, illetve a vezérelhető alkoholt adagoló forrást tároló-tartályra csatlakozó adagoló pumpából célszerű kialakítani. Az automatikus vezérlés úgy biztosítható, hogy a mintatároló és adagoló szerkezet, az elektromágneses szelep, az adagoló pumpák és az egyutas szelepek programadóra vannak kötve. A találmányt részletes rajz alapján ismertetjük. A rajz a találmány szerinti berendezés egy lehetséges példakénti kiviteli alakját és működési elvét mutatja. A rajzon azonos hivatkozási számok és jelek azonos részleteket jelölnek. Az 1. ábra a találmány szerinti berendezés blokksémája a 2. ábra pedig a találmány szerinti berendezés egy előnyös kiviteli alakjának blokksémája. Mint az 1. ábrán látható, 1 mintatároló és adagoló szerkezet a hozzá csatlakozó 2 égetőegységbe mintát juttat. A 2 égetőegységben, mely előnyösen kvarccső. a minta hidrogén-, illetve széntartalmát vízzé, ill. széndioxiddá alakítjuk. A minta foszfortartalmát a mintához előzetesén adagolt wolfram-trioxiddal, kén- és halogéntartalmát pedig az égetőegységben elhelyezett ezüstgyapottal kötjük meg. Az égéstermékként keletkező radioaktív vízgőzt és széndioxidot oxigén vivőgázzal a tríciummal, illetve tríciummal és szén-14 izotóppal együttesén jelzett minták előkészítésekor 4 abszorberbe vezetjük, ahol a tríciumot a vízgőz szobahőmérsékleten történő kondenzálásával, illetve az abszorberbe előzetesen betáplált abszorbenssel, előnyösen ciklohexanollal kvantitatíve visszatartjuk. Kettős jelzés esetén a széndioxidot tartalmazó gázt az 5 abszorberbe vezetjük tovább, ahol a széndioxidot alkalmas, előnyösen l-amino-3-metoxi-propán abszorbenssel veszteség nélkül megkötjük. Szén-14 izotóppal egyszeresen jelzett minták esetében a 2 égetőegységből kiáramló radioaktív széndioxidot hordozó oxigéngázt, 3 vízmegkötő egységen keresztül, közvetlenül az 5 abszorberbe előzetesen betáplált l-amino-3-metoxi-propánba vezetjük. A mintaégetést követően a 4 abszorberből a kondenzált vízgőzt folyadékszcintillációs számlálásra alkalmas és vízzel elegyedő folyadékkal, előnyösen etilalkohollal, a trícium-abszorbenst valamint az 5 abszorberben lévő széndioxid-abszorbenst pedig folyadékszcintillációs oldattal, előnyösen toluol-bázisú oldattal a 8 küvetta-váltó egységgel mozgatható 6, illetve 7 folyadékszcintillációs mintatároló egységbe öblítjük. A 2 égetőegységhez csatlakozó A vezetéken oxigént, a 4 abszorberhez csatlakozó B vezetéken etilalkoholt, C vezetéken a trícium visszatartására szolgáló abszorbenst, előnyösen cikohexanolt, D vezetéken folyadékszcintillációs oldatot, előnyösen toluol-bázisú oldatot, továbbá az 5 abszorberhez csatlakozó E, illetve F vezetéken széndioxid abszorbenst, előnyösen 3-metoxi-propilamint, illetve folyadékszcintillációs oldatot, előnyösen toluol-bázisú oldatot juttatunk a rendszerbe. A 2. ábra szerinti berendezés egyes részei között a kapcsolatot automatikusan és/vagy manuálisan működtethető szelepek segítségével valósítjuk meg. amelyeknek az adott mintaelőkészítési cikluson belüli, a mintaelőkészítés folyamatának megfelelő működtetését Co programadó vezérli. Az ábrán látható 2 égetőegységhez csatlakozó vezeték az oxigén-tartályból, R áramlás- és nyomásszabályozón, valamint S elektromágneses szelepen átjuttat oxigént a rendszerbe. A 2 égetőegységet V, alternatív szelep tríciummal. valamint tríciummal és l4C-izotóppal együttesen jelzett minták esetében 4 abszorberre. l4C-izotóppal egyszeresen jelzett minták esetében pedig 3 vízmegkötő egységre kapcsolja. A 4 abszorberhez csatlakozó vezetéken át az etilalkoholt Pr a trícium abszorbenst P„ » folyadékszcintillációs oldatot pedig P, pumpa juttatja a rendszerbe. A 3 vízmegkötő egységhez csatlakozó 5 abszorberbe meafelelő vezetéken át — a széndioxid abszorbenst P4, a folyadékszcintillációs oldatot pedig P5 pumpa adagolja. A V: alternatív szelep a 4 abszorbert tríciummal és l4C-izotóppal kettősen jelzett minták előkészítésekor az 5 abszorberre, illetve tríciummal vagy l4C’-izotóppal egyszeresen jelzett minták előkészítésekor a környezeti atmoszférára kapcsolja. A 4 abszorberből a HTO és a trícium abszorbens a V,. az 5 abszorberből a széndioxid abszorbens V4 szelepen át jut a 6. illetve a 7 folyadékszcintillációs mintatároló egységbe. Az 1 mintatároló és adagoló szerkezet, az S elektromágneses szelep, a P,, P,, P„ P4 és P5 adagoló pumpa, a V, és V4 egyutas szelep és a 8 küvetta-váltó egység önmagában ismert módon a Co programadó egy-egy kimenetére van kötve. Példa Minden minta előkészítése négy munkafázisból áll. A készülék bekapcsolása előtt az alumínium-, vagy ónkapszulákba mért trícium és 14C-tartalmú mintákat az 1 mintatároló és adagoló szerkezetbe helyezzük, a V, és V, alternatív szelepet, valamint az automatika programot pedig a mérendő izotóp(ok)nak megfelelően állítjuk be. Az első fázisban Co programadó V, és V4 egyutas szelepeket zárja, S elektromágneses szelepet nyitja és a 8 küvetta-váltó egységgel a mintákat tároló küvettákat lépteti (így új mintatároló egységek kerülnek a minták gyűjtőhelyére). Ezt követően, tríciummal és l4C-izotóppal együttesen jelzett minták esetében a Co programadó P. és P, pumpákat működtetve adott mennyiségű trícium, ill. széndioxid abszorbenst juttat a 4, ill. 5 abszorberbe. Egyszeresen jelzett minták előkészítésekor, tríciummal jelzett minták esetében csak a P, pumpa, l4C-izotóppal jelzett minták esetében pedig csak P4 pumpa adagol. A második fázisban az S elektromágneses szelep nyitva, a Vj, ill. V4 egyutas szelep zárva marad. A Co programadó léptet az 1 mintatároló és adagoló szerkezettel, és az első minta az 1000 C-ra fűtött 2 égetőegységbe jut, ahol a rendszerbe juttatott oxigénben pillanatszerűen elég. A minta foszfortartalmát a mintához beméréskor hozzáadott wolfram-trioxid, kén- és halogéntartalmát pedig a 2 ágetőegységben elhelyezett ezüstgyapot köti meg. Az égéstermékeknek vízzé, ill. széndioxiddá való kvantitatív oxidációját ugyancsak a 2 égetőegységben elhelyezett katalizátor, előnyösen rézoxid biztosítja. A 2 égetőegységen átáramló oxigén (az adott programnak megfelelően) tríciummal és szén-14 izotóppal együttesen jelzett minták esetében a vízgőzt és a széndioxidot a 4 abszorberbe szállítja, ahol a tríciumot kvantitatíve visszatartjuk, mialatt a széndioxidot az áramló oxigén az adott mennyiségű 1-amino-3-metoxí-propánnal feltöltött 5 abszorberbe szállítja. Egyszeresen jelzett minták esetében a széndioxidot szállító oxigén 4 abszorbert elhagyva a V, alternatív szelepen ke5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
