177362. lajstromszámú szabadalom • Eljárás lignocellulóz-tartalmú növényi anyagok hidrolitikus feldolgozására
25 177362 26 IX. táblázat Oldószere légy 50 víz + oxálsav etanol/víz + oxálsav aceton/víz + oxálsav 0,05 maradék 0,05 maradék 0,05 maradék *0 « pH M NaOHx oxálsav PH M NaOHx oxálsav PH M NaOH oxálsav fc, Ô (ml) (%) (ml) (%) (ml) (%) 0 1,71 50,5 100 2,02 51,15 100 1,90 51,3 100 7 2,10 32,9 65,2 2,45 19,0 36,9 2,30 25,3 49,4 10 2,20 25,8 57,0 2,91 11,0 24,4 2,91 19,4 37,8 15 2,88 18,2 36,5 3,26 10,4 20,5 2,95 18,0 35,1 20 3,05 16,9 33,4 3,37 9,0 17,5 3,10 16,8 32,7 25 3,04 17,0 33,9 3,41 8,7 16,9 3,11 16,2 31,6 30 3,04 17,1 33,8 3,45 8,0 15,5 3,13 16,4 32,0 x = a főző-folyadék 25 ml-es mintája által fogyasztott X. táblázat Maradék Polimerizá-Kiindulási Fafajta Főzési idő Pulp-hozam lignin ciós fok oxálsav(perc) (%) (K-szám/%) (TAPPI-viszkozitás) ■ koncentráció rezgő nyárfa 8 62,3 58/7,54 1250 0,025 M 10 ’ 59,63 52/6,85 1200 0,025 M 15 51 39/5,19 1180 0,025 M lúcfenyő 10 67 120/15,6 987 0,05 M 15 65 110/14,3-0,05 M 20 57,3 95/12,3 950 0,05 M 30 56 97/12,6-0,05 M nyírfa 10 63,2 35/4,55 1360 0,05 M 15 60,8 25/3,25 1320 0,05 M 20 57 27/3,51 117u 0,05 M 45 200°C-on lignocellulóz nélkül főzési kísérletsorozatot hajtunk végre oxálsavra nézve 0,05 mólos, 60:40 arányú etanol/víz elegyéből álló 50 főző-folyadékkal. A folyadék pH-ját 30 percenként mérjük, az említett időközökben mintákat véve a főző-folyadék titrálása és a maradék savtartalom meghatározása céljából. Egy további kísérletsorozatot végzünk szerves oldószer nélkül, és egy még 55 további kísérletsorozatot is végrehajtunk azonos térfogatarányű aceton/víz eleggyel. A IX. táblázatban közölt adatokból iátható a főző-folyadék savasságának az idő előrehaladtával párhuzamosan fokozódó, gyors csökkenése. Ez a csökkenés az eta- 60 nol/víz elegy esetében a legnagyobb, illetve a csak vizes főző-folyadék esetében a legkisebb. Az előbb ismertetett jelenség gyakorlati hasznosíthatóságát rezgő nyárfából, lúcfenyőből és nyírfából kapott faforgáccsal 2Ö0°C-on végzett 65 főzési kísérletsorozatban vizsgáljuk, főző-folyadékként oxálsavra nézve 0,05 mólos, 60 : 40 arányú etanol/víz elegyet használva. A X. táblázatban megadjuk a pulphozamokat, a maradék lignintartalmat és a kinyert cellulózrostok polimerizádós fokát. Mintegy 7 perces kezdeti felmelegítési szakasz után a főzési idő 5 perces meghosszabbítása a faanyag vesz te ség 2,5%-os növekedését eredményezi. A rezgő nyárfa esetében a rostok felszabadulása 200 °C-on 7,5 percen át végzett főzés után következik be, míg a lúcfenyő esetében ugyanez az idő 8,5-9 perc. Az alacsony főzési veszteségek arra utalnak, hogy a sav lebomlása hozzájárul nagy polimerizádós fokú cellulózrostok előállíthatóságához. Ha az alkalmazott főző olyan üst, amely el van látva általában az üst egymással szemben levő végein elhelyezett belépő és kilépőnyílással, to13