177362. lajstromszámú szabadalom • Eljárás lignocellulóz-tartalmú növényi anyagok hidrolitikus feldolgozására
27 177362 28 vábbá a lignocellulóz és az oldószerelegy mozgatására alkalmas eszközzel, akkor a főző-folyadéknak a mozgó lignocellulózhoz képest viszonyított mozgása vagy áramlása úgy választható meg, hogy a termékek hozamát, illetve kinyerését javítsuk és 5 a cellulózrostok minőségét optimalizáljuk. A főző-folyadék és a szilárd anyag párhuzamos vagy ellenáramú mozgatása között a főzés céljaitól függően választunk. Általában a főző-folyadéknak a dehgnifíkálás végrehajtásában kifejtett hatékony- 10 ságát úgy növelhetjük, ha a főzés kezdetén maximális savkoncentrációkat biztosítunk. így tehát a főző-folyadéknak az egyenáramú mozgatása fogja biztosítani a legnagyobb mértékű savkoncentrációt és így a maximális hidrolizáló képességet. Ha vi- 15 szont hőre érzékeny hemicellulóz cukrokat kívánunk elkülöníteni a lehető legtisztább állapotban, akkor a főző-folyadék tartózkodási ideje a lehető legkisebb kell, hogy legyen a xilóz és a mannóz savkatalizált hőátalakulásának megelőzése céljából. 20 Ilyenkor tehát előnyösnek bizonyulhat a főző-folyadék és a szilárd anyag ellenáramban való mozgatása. Ha az oldószereleggyel hőérzékeny szeives savakat, például oxálsavat vagy szalicilsavat keverünk össze, akkor elengedhetetlen az egyenáramú 25 anyagmozgatás alkalmazása az oldószerelegy által kifejtett hidrolizáló hatás túl korai leromlásának megelőzése céljából. Ezeket és más egyéb megfontolásokat részletesen tárgyalni fogjuk a 2A-2C ábrákon ábrázolt berendezés ismertetése során, 30 amely berendezés úgy üzemeltethető, hogy a lignocellulózból leszármaztatható összes termék (lásd az 1. ábrán) kinyerhető legyen. Áttérve a 2A., 2B. és 2C. ábrákon látottak ismertetésére, szokásos méretű forgácsot adagolunk 35 folyamatosan az 1 szállítószalaggal a 2 adagolócsigába, ahonnan az szabályozott sebességgel a 3 nagynyomású adagolócsiga segítségével az 5 előimpregnáló egységbe jut. Az adagolócsiga végét elérő forgácsokat a P nyomószivattyú segítségével 40 keringtetett és az 5 egység belépőnyílásához közel elhelyezett 4 szelepen át bejuttatott, 100 °C körüli hőmérsékletű, előnyösen 150°C-os oldószereleggyel előmelegítjük, illetve előimpregnáljuk. 45 Az így nedvesített forgácsokat ezután a 6 nagy nyomású adagolócsiga segítségével a 10 kétlépcsős főző 9 első főző üstjébe juttatjuk. A 9 üstben a forgácsokat összekeverjük, illetve átitatjuk a 8 tároló tartályból a 7A melegítő egységen és a 7 50 vezetéken át bevezetett, első előmelegített főző-folyadékkal. Ennek a főző-folyadéknak az összetételét úgy választjuk meg, hogy hatékonyan oldani legyen képes a lignint és részben hidrolizálni tudja a hemicelhilózt. így összetétele 70-30 rész ace- 55 ton : 30 : 70 rész víz között változhat, előnyösen mintegy 50 rész aceton : 50 rész víz. Alternatív módon a főző-folyadék állhat ugyanilyen arányokban használt etanolból és vízből is. À főző-folyadék természetesen valamilyen savas katalizátort, 60 például oxálsavat tartalmazhat, méghozzá olyan mennyiségben, iiogy oxálsavra nézve 0,025—0,05 mólos, illetve pH ja mintegy 1,7 és mintegy 3,5 közötti, előnyösen mintegy 2,2 legyen. Az impregnációs zónában a faanyag : főző-folyadék arányt 65 1:4 és 1:15 közé, előnyösen mintegy 1:10 arányértékre állítjuk be. A 9 üstbe belépő főzőfolyadék hőmérséklete 180 °C vagy ennél magasabb, miáltal a forgácsok hőmérséklete gyorsan emelkedik és megkezdődik a lignin, valamint a hemicellulóz oldódása. A főző-folyadékot mozgásban tartjuk úgy, hogy vagy a belépőnyílás és a 10 feszítő gyűrű között vagy pedig ellenáramban keringjen. Ha egyenáramban keringtetjük, akkor az oldószerelegy a 10 gyűrűn át hagyja el a 9 üstöt és a 11 vezetéken és a 12 me'- : ' át jut el az üst belépőnyílásához újra, kivéve, : főző-folyadékot előre meghatározott impregnátasi u ó elteltével a 10 gyűrűn és a 13 vezetéken át a 14 egységbe juttatjuk, ahol expandálásnak és hűtésnek vetjük alá, majd átvezetjük a 15 kondenzálón, ahol a szerves gőzök egy része kicsapódik és a 16 vezetéken át a 67 kondenzvezetékbe jut. Az így a főzőüstből eltávolított első főző-folyadék vagy oldószerelegy (amely már extrahált lignint és cukrokat tartalmaz és ezért felhasznáitnak tekinthető) a 17 vezetéken át a 18 tároló tartályba jut. A 9 üstben uralkodó 19-22 atm nyomáson a forgácsok tartózkodási ideje az üstben mintegy 5 perc lehet, a hőmérséklettől függően, amely 160 °C és 185 °C közötti vagy akár ennél magasabb értékű is lehet. A 10 gyűrűn átjutó lignocellulóz maradék vizsgálati eredményeit a XI. táblázatban adjuk meg, 100 g, kemencében szárított olyan faanyagra vonatkoztatva, amelyet első oldószerelegyként hidrogén-kloridra nézve 0,02 n (azaz 0,07% hidrogén-kloridot tartalmazó), 50 :50 arányú aceton/víz eleggyel főztünk. A 9 üstből távozó, részlegesen főzött forgácsok ezután a 10 gyűrűn átjutva a 20 kúpos adagolócsiga segítségével a 19 második főzőüstbe jutnak. A 20 adagolócsiga kúposságának a mértéke összhangban kell, hogy legyen a szilárd anyagok oldódási sebességével, amelyek térfogata folyamatosan csökken, ahogy az üstben előrehaladnak. A második oldószerelegyet a 21 vezetéken és a 22 előmelegítőn át a 23 tároló tartályból vezetjük be. A második oldószerelegy hőmérséklete 210 °C, amikor belép a 19 üstbe. Az üstben előrehaladó forgácsok tartózkodási idejét az adagolócsiga meghajtási sebességével szabályozzuk. Ez a szabályozási lehetőség egyébként a fő eszköz vagy mód az előállítani kívánt termékeknek megfelelően az eljárás változtatásában, azzal a sebességgel együtt, amellyel a szilárd maradékanyagot a 24 második rögzítőgyűrűn át eltávolítjuk. Rendkívül lényeges, hogy ebben az üstben a főző-folyadék keringjen. A főző-folyadék mozgása a szilárd anyag mozgásával párhuzamos vagy ellentétes és mozgási sebessége a szilárd anyagénál valamivel vagy lényegesen nagyobb lehet. Előre meghatározott érintkezési idő elteltével a második oldószerelegyet eltávolítjuk az üstből a 24 gyűrűn, a 25 vezetéken és a 26 újramelegítőn át úgy, hogy a főzési hőmérséklet pontosan a kívánt értéken tartható lehessen. 0,07 súly% hidrogén-kloridot tartalmazó, 2,2-es pH-jú, -60 : 50 áceton/víz elegy mint második oldószerelegy alkalmazása ese14
