177173. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új 1-ariloxi-2-hidroxi-3-(alkil-amino)- propán- származékok előállítására

23 177173 24 Név Olvadáspont, ( C) ; bázis Sóforma Olvadáspont, ( C); só 1 -( 3-Amino-3,3-dimetil-propil)-2( 1 H)-ki­­nolinon maleinát 157 1 -( 3-Amino-propil )-6,8-diklór-2( 1 H)-ki­­nolinon hidroklorid 214—216 1 -( 3-Amino-3,3-dimetil-propil)-3-metil­­-2-oxo-benzimidazolin hidroklorid 277—279 4-( 3-Amino-3,3-dimetil-propil)-2H-1,4- -benzoxazin-3-on hidroklorid 237—239 l-(4-Amino-4,4-dimetil-butil)-2-oxo­-benzimidazolin hidroklorid 266—268 l-(3-Amino-3,3-dimetil-propil)-3-fenil­-2-imidazolidinon 76 hidroklorid-monohidrát 140,5 1 -(2-Amino-2,2-dimetil-etil )-2-oxo-benz­­imidazolin 135 hidroklorid 306 I-(3-Amino-propil)-2-oxo-benzimidazo­lin hidroklorid 253 l-(3-Amino-3,3-dimetil-propil)-3-(2--klór-fenil)-2-imidazolidinon p-amino-benzoát 245 1 -( 3-Amino-3,3-dimetil-propil)-3-(2.4-di­­metoxi-fenil)-2-imidazolidinon p-amino-benzoát 225 1 -( 3-Amino-3.3-diinetil-propil)-3-[3.4- -(metilén-dioxi)-fenil]-2-imidazo!idinon p-amino-benzoát 233 1 -( 2-Amino-propil)-2-oxo-benzimidazo­­lin hidroklorid 267—270 4-(4-Amino-4.4-dimetil-butil)-2H-l,4--henzoxazin-3-on maleinát 179 I -( 3-Amino-3.3-dimetiI-propil)-3-[3-tri­­fluor-metil)-fenil]-2-imidazolidinon 81 hidroklorid 246 1 -[2-( Benzil-amino)-etil]-3-fenil-2-imid­­azolídinon hidroklorid 246 26. példa. 1 -(2-Amino-2.2-dimctil-etil)-2-oxo-benzimidazoHn elő­állítása. 174 g l-izopropenil-2-oxo-benzimidazolin 700 ml víz­mentes hexametil-foszforsav-triamiddal készült oldatához 48 g nátriurn-hidridet adunk 55°n-os szuszpenzióként, és a hidrogénfejlödés befejeződése után 341 g 2,2-dimetil-2-nit­­ro-etil-p-toluolszulfonát (olvadáspont: 76 C) 450 ml hexametil-foszforsav-triamiddal készült oldatával elegyít­jük. Az oldatot 5 órán át 100 C-on kevertetjük. jégre önt-55 jük, éterrel extraháljuk, és bepárlás után a maradékot 3 li­ter etanolban oldjuk, és 300 ml 5 n kénsavval elegyítjük. Másnap az l-(2,2-dimetil-2-nitro-etil)-benzimidazolint 61%-os hozammal (olvadáspont: 198 C) nyerjük. A ve­­gyület 58,75 g-ját feloldjuk 1700 ml metanolban, és Raney­­nikkel hozzáadása után 5 atü nyomáson és 40—60 °C hő­mérsékleten hidrogénezzük. A címvegyületet 92%-os ho­zammal nyeljük. (Olvadáspont: 135 °C). A hidroklorid ol­vadáspontja 306 °C. A VIII általános képletű új köztitermékek előállítását a következő példa szemlélteti : 60 65 12

Next

/
Thumbnails
Contents