177155. lajstromszámú szabadalom • Eljárás N-foszfonometil-imino-diecetsav előállítására
MAGYAR SZABADALMI 177155 népköztársaság LEÍRÁS SZOLGÁLATI TALÁLMÁNY Nemzetközi osztályozás: Bejelentés napja: 1976. III. 23. (AA—846) C 07 C 53/00 C 07 C 101/00 ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL Közzététel napja: 1981. II. 28. Megjelent: 1982. VII. 31. Feltalálók: Szabadalmas: Elek Sándor vegyész 20%, Fodor István vegyész 12%, Gulyás Imre vegyész Alkaloida Vegyészeti Gyár, 8%>, Gyökér István vegyész 20%, Zoltai Attila vegyész 20%, dr. Zsupán Tiszavasvári Kálmán vegyész 20%, Tiszavasvári Eljárás N-foszfonometil-imino-diecetsav előállítására 1 A találmány tárgya javított eljárás N-foszfonometil-imino-diecetsáv előállítására monoklórecetsavból kalcium-hidroxid felhasználásával. Az N-foszfonometil-imino-diecetsav az N-foszfonometil-glicin előállításában intermedierként használható fel. Az 5 N-foszfonometil-glicint a mezőgazdaságban herbicid és növekedés-szabályozó hatású készítmények alapanyagaként használják fel. Az N-foszfonometil-imino-diecetsav előállítására ismeretes olyan eljárás (K. Moedritzer, R. R. Irani: 10 J. Org. Chem. 31, 1603-1607), amely szerint imino-diecetsavat orto-foszforosawal és formaldehiddel reagáltatva ásványi sav feleslegében, Mannich-kondenzációval N-foszfonometil-imino-diecetsavvá alakítanak. Az eljárásnak először nem volt 15 ipari jelentősége, mert a kiindulási anyagként szükséges imino-diecetsav technikai méretben nem volt hozzáférhető. Az imino-diecetsav monoklórecetsav és ammónia lúgos közegben végzett reagáltatása útján állítható 20 elő. Nagy ammónia-felesleg esetében inkább glicin képződik, kisebb ammónia-felesleg esetén főleg a nitrilo-triecetsav keletkezik, az imino-diecetsav csak csekély mértékben képződik, és elválasztása is problematikus. 25 A fentiekhez képest haladást jelentett az 1 554 236. sz. francia szabadalmi leírásban ismertetett eljárás, amely szerint a monoklórecetsavat kalcium- vagy magnézium-hidroxid jelenlétében reagáltatják ammóniával. Az eljárás szerint primer ter- 30 2 ,. mékként 70-75% imino-diecetsav-hidrokloridot kapnak, és az anyalúg bepárlásával további frakció nyerhető. Az ipari megvalósíthatóság szempontjából az említett eljárás legnagyobb hátránya, hogy az imino-diecetsavat hidrokloridja alakjában különítik el. A hidroklorid csak igen nagy sósav felesleg (az ekvimoláris mennyiség 6-10-szerese) jelenlétében kristályosodik ki jó hatásfokkal. így az esetleges ipari hasznosítás során igen nagy mennyiségű tömény vizes sósavat kell alkalmazni, sósavas anyalúgokat szűrni, bepárolni, és az ugyancsak sósavat tartalmazó hidrokloridot szárítani kell. A nagy sav-felesleg nemcsak a primer anyagköltség és a sósavas anyalúgok környezetvédelmi okokból szükséges megsemmisítése miatt előnytelen, hanem komoly korróziós problémát is okoz, az alkalmazott berendezéseket drága, korrózióálló szerkezeti anyagokból kell készíteni. Az elmondottak érzékeltetésére: évi 1001 N-foszfonometil-imino-diecetsavat gyártó üzem esetén évi 300 munkanappal számolva naponta mintegy 2 m3 tömény sósav felhasználásával, megsemmisítésével kellene számolni. Ugyancsak hátránya az imino-diecetsav hidrokloridkénti izolálásának, hogy a termék a Mannich-kondenzációhoz nem elég tiszta, így 8-10% veszteséggel járó külön műveleti lépésben tiszta bázissá kell alakítani, mert különben a kondenzációs reakció hozama legalább ennyivel csökkenne. 177155
