177137. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tercier olefinek, főleg izobutilén és izoamilén előállítására
9 177137 10 21. 22., 23. példák Ezeket a kísérleteket ugyanabban a készülékben ugyanazon a nyomáson végezzük, mint korábbi példák esetében. Katalizátorként 80 cm3 1. példa szerinti anyagot használunk, mely a 21. példában 1,2%, a 22. példában 2,6%, míg a 23. példában 10% Si02 -t tartalmaz. A kiindulási anyagként alkalmazott metil-terc-butil-étert 80 cm3/óra sebességgel tápláljuk be, ami 1 térsebességnek (LHSV) felel meg. A külső fürdő hőmérséklete 180 °C. A kapott eredményeket az 5. táblázatban tüntettük fel. 5. táblázat Példa Si02 % a katalizátorban Külső hőmérséklet °C Térsebesség (LHSV) 21 1,5 180 1 22 3 180 1 23 10 180 1 Ezek az eredmények azt mutatják, hogy az Si02 tartalom a szilíciummal módosított katalizátorban tág határok között változhat. 10% Si02 tartalmú katalizátornál 180°C-on az 25 izobutilén kinyerésben csökkenés jelentkezik. Ezeket az eredményeket a 11. példával összevetve — ahol ugyanilyen hőmérsékletet és a találmány szerinti 6,1% Si02 tartalmú katalizátort al- 30 kalmaztunk — látható, hogy az egyéb körülmények egyezése esetén a 6,1% Si02 tartalmú katalizátor adja a legjobb eredményeket, ezt követik sorrendben a 3,0% 1,5% és a 10% Si02 tartalmú katalizátorok. 35 Nyomás kg/cm2 Éterkonverzió % Metanol visszanyerés % Izobutilén visszanyerés % 6 50 97 100 6 71 95 100 6 93 90 82 24. és 25. példák Az előző példákban megadott hőmérsékletek alkalmazásával két kísérletet végzünk, amelyekben a találmány szerinti katalizátor 'helyett összehasonlításként 14,00—2,38 mm lyukbőségnek megfelelő 5 és 8 mesh, ASTM—USA szemcseméretű gömb alakú alumíniumoxidot alkalmazunk, amelynek fajlagos felülete 264 m2/g, teljes porozitása 0,88 cm3/g és térfogatsúlya 0,52 g/cm3. A betáplált kiindulóanyag metil-terc-butil-éter, amit 80 cm3 /óra vagyis 1 térsebességnek (LHSV) megfelelő sebességgel táplálunk be. A nyomás 6 kg/cm2. A külső fürdő hőmérsékletét 200°C-on tartjuk a 24. példában és 230 C-on tartjuk a 25. példában. A kapott eredményeket a 6. táblázatban tüntettük fel. 6. táblázat Külső Éter-Metanol Izobutilén Példa Katalizátor hőmér-Térsenyomás konvervisszavisszaséklet besség kg/cm2 zió nyerés nyerés °C (LHSV) % % % 24 gamma-alumíniumoxid 200 1 6 29 78 99 25 gamma-alumíniumoxid 230 1 6 70 63 100 Az előző példák szemléltetik azt a különbséget, ami a találmány szerinti katalizátor és a gamma-alumíniumoxid alkalmazása között mutatkozik. Például a 24. példa eredményeit a 13. példa eredményeivel összevetve látható, hogy a metanol-visszanyerés mindkét esetben azonos (78—80%), míg az éterbomlás a találmányunk szerinti katalizátor alkalmazása mellett 98%, a gamma-alumíniumoxidot használva pedig 29%. A 25. példa és a 9. példa eredményeit összevetve kitűnik, hogy az éter-konverzió mindkét esetben ugyanakkora (70—71%), míg a metanol-visszanyerés a találmány szerinti katalizátoron több mint 99%, a gamma-alumíniumoxidon viszont csak 63%. 26. és 27. példák Két kísérletet végeztünk a korábbi példák sze- 55 rinti eljárásban alkalmazott berendezésben, az ott alkalmazott kísérleti körülmények között, összehasonlítás céljából. A kísérletekhez 80 cm3 hengerszemcsés szilíciumdioxidot és kereskedelmi alumínium-szilikátot (87 súly%-13 súly%) használunk fel. A kiindulóanyag metil-terc-butil-éter volt, amit 80cm3/óra sebességgel tápláltunk be (LHSV= 1). A külső fürdő hőmérséklete 180 °C volt, a nyomás 5
