177137. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tercier olefinek, főleg izobutilén és izoamilén előállítására
11 177137 12 7. táblázat Külső Éter-Metanol Izobutilén Példa Katalizátor hőmér-Térsenyomás konvervisszavisszaséklet besség kg/cm2 zió nyerés nyerés °C (LHSV) % % % 26 szilíciumdioxid 180 1 6 1 _ 73 27 alumínoszilikát 180 1 6 95 90 87-13% A kapott eredményeket all. példa eredményeivel összehasonlítva, ahol azonos körülmények 15 között dolgoztunk, de 6,1% Si02 tartalommal rendelkezett a módosított alumíniumoxid, megállapítható, hogy a találmány szerinti kataliizátor esetében az eredmények sokkal jobbak. All. példában az éter-konverzió 92,5%, 96%-os metanolvissza- 20 nyerés és több, mint 99%-os izobutilén-kinyerés mellett, míg szilíciumdioxiddal (26. példa) egyáltalán nincs átalakulás, alumínoszilikáton (27. példa) pedig bár a konverzió magas (95%), a metanol és elsősorban az izobutilén-kinyerés lényegesen kisebb. 25 28—34. példák Egy autőklávot megtöltünk 150 g, pelletizálással 30 nyert gömb alakú gamma-alumíniumoxiddal. Vákuum alatt, nitrogénnel végzett ismételt tisztítással az oxigént eltávolítjuk. Ugyancsak vákuum alatt a következő vegyületek közül egyet-egyet betáplálunk az autóklávba, a megadott mennyiségekben, a nem 35 klórozott termékeket 100 cm3 vízmentes etanollal hígítva. Példa szám Mennyiség (g) Vegyület 28 58 dietoxidiklórszilán (CH3 0)2SiCl2 29 63 szili ciumtetraklorid SiCL Táblázat folytatása Példa Mennyi- Vegyület szám ség (g) 30 60 dietilklórszilán (C2H5)2SiCl2 3r 33 tetrametilszilán (CH3)4Si 32 42 trietilszilán (C2H5)3SiH 33 17 metoxidiszilán (CH30)SiH2(SiH3) 34 29 acetoxiszilán H3Si(COOCH3) A hőmérsékletet fokozatosan 200 °C-ra emeljük, és 16 óra hosszat ezen az értéken tartjuk. A túlnyomást megszüntetjük, még a 200 °C-os hőmérsékleten, és nitrogént áramoltatunk 4 óra hosszat. Hűtés közben a terméket elkülönítjük és 500 C-on 4 óra hosszat tokos kemencében kaidnáljuk. Az így készített katalizátort használjuk a metil-terc-butil-éter elbontásához, a 3. példában leírt reakcióhoz és az ugyancsak ott leírt berendezésben. A 8. táblázat a kapott eredményeket szemlélteti. 8. táblázat Példa Katalizátor Si02 tartalma % Hőmérséklet °C Éterkonverzió, % Metanol visszanyerés % Izobutilén visszanyerés % 28 6,3 190 94,5 95 98 29 6,5 185 91 96 99 30 6,7 190 92 98 100 31 6,5 190 93,5 91 97 32 6,3 180 89 96 100 33 6,4 190 94 95,5 98 34 6,4 190 96,5 92,5 96 Térsebesség (LHSV): 0,5 Reakdó nyomás: 6kg/cm2 6
