177058. lajstromszámú szabadalom • Eljárás di- és/vagy polihidroxi vegyületek előállítására
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG SZABADALMI LEÍRÁS 177058 ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL Bejelentés napja: 1978. I. 20. (VI— 1170) Csehszlovákiai elsőbbsége: 1977. I. 24. [PV 432/77] Közzététel napja: 1980. XII. 27. Megjelent: 1982. VI. 30. Nemzetközi osztályozás: C 07 C 31/18 Feltaláló: Komora Ladislav mérnök, Prievidza, Csehszlovákia Szabadalmas: Vyskumny Ustav Pre Petrochémiu, Nováky, Csehszlovákia Eljárás di- és/vagy polihidroxi-vegyületek előállítására 1 2 A találmány tárgya eljárás di- és/vagy polihidroxi-vegyületek előállítására formaldehidnek más aldehidekkel és/vagy ketonokkal bázikus kondenzálószerek jelenlétében történő kondenzációja útján. Ismeretes, hogy abban az esetben állíthatók elő 5 a di- és polioxi-vegyületek maximális termeléssel, ha a formaldehid más aldehiddel és/vagy ketonnal történő kondenzációját híg vizes oldatokban hajtjuk végre. így például a pentaeritrit előállításánál optimálisnak bizonyult, ha a formaldehid koncent- ló rációja a reakcióelegy súlyára vonatkoztatva 6,3 súly% [A.S.Atavin, Izv. AN UdSSR Nr 9,57 (1957)], 7,0súly% [S.Holecko, S. Duras, Chemické zvesti, 18, 867 (1964)], illetve 6—10súly% volt [2 152 371 és 2 486 774 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírások, 742 159 számú nagy-britanniai szabadalmi leírás, 300018 számú szovjet szabadalmi leírás]. Ezeket a híg oldatokat elsősorban akkor alkalmazzák, ha a di- és polioxi-vegyületek során a ?.. nátriumhidroxidnál gyengébb bázisokat, különösen az alkáli földfémek bázikus vegyületeit használják. Jóllehet, a di- és polioxi-vegyületek fenti ismert előállítási eljárása a kedvező termelés szempontjából előnyös, néhány hátrány is jellemzi. A vizes 2a oldatok bepárlásához nagy hőfelhasználás szükséges, mivel ezek a vegyületek vízben rendkívül jól oldódnak. A termék kvantitatív kinyeréséhez a legkedvezőbb tulajdonképpen a víz teljes mennyiségének lepárlása lenne. A hangyasavból és a bázikus kataii- 30 zátorból, a di- és polihidroxi-vegyületből és a reakció során képződő melléktermékekből álló bepárlási maradék ezután a szerves oldószerekben vagy vízben fennálló eltérő oldhatóságok alapján választható szét [E. Berlow, R.H.Barth, J.E. Snow, The Pentaerythritols, Reinliold Publishing Corporation, New York, 1958], Mivel tiszta termék előállítása a cél, gyakran kompromisszumként megelégednek a gyengébb termeléssel, és koncentráltabb formaldehid-oldattal dolgoznak. Ekkor azonban előtérbe kerül az a további hátrány, hogy a reakció lefolyása lényegesen érzékenyebb lesz a reakcióhőre, és csökken a reprodukálhatóság. Ennek következtében megváltozik a termék minősége, különösen az úgynevezett APHA-teszt eredménye, amely az átlátszó lakkok készítése szempontjából döntő fontosságú. A találmány szerinti eljárás célja a fenti hátrányok kiküszöbölése. A találmány szerint formaldehidet más aldehidekkel és/vagy ketonokkal kondenzálunk bázikus kondenzálószerek, előnyösen a nátriumhidroxidnál gyengébb bázisok jelenlétében, 0-100 °C, célszerűen 30—60 °C közötti hőmérsékleten, oly módon, rogy a reakcióelegy súlymennyiségére vonatkoztatva 10súly%, célszerűen 15—33súly% formaldehidet tartalmazó elegyet alkalmazunk, és a formaldehidet az elméletileg számított mennyiséghez képest legalább 10% feleslegben, előnyösen 25—300% feleslegben alkalmazzuk, s a bázist az al-177058
