177034. lajstromszámú szabadalom • Eljárás éterezett melamin-formaldehid gyanták kis formaldehid tartalmú, nagy stabilitású vizes oldatainak előállítására
19 177034 20 körülmények között hőérleléssel kezeljük, akkor a gyanta géllé dermed. A példából - a 8. példához hasonlóan — látható a trietanolamin jelentős szerepe a lúgos kondenzáció során. Mint említettük, a trietanolamin biztosítja a gyanta jó vízoldhatóságát, továbbá megfelelő hígíthatóságát. Ezeket a tulajdonságokat - mint a példából is látható - nem lehet a nátriumhidroxiddal végzett kezeléssel kialakítani. 10. példa A példában bemutatjuk, hogy a találmány tárgyát képező eljárásban az etilénglikoltól eltérő polialkoholokat is alkalmazhatunk. A gyantákat az 1. példában ismertetettek szerint állítottuk elő azzal a különbséggel, hogy különböző mennyiségű és minőségű polialkoholokat használtunk fel és néhány egyéb reakcióparamétert is megváltoztattunk. A reakciófeltételeket és a kapott termékek jellemzőit a IV. táblázatban tüntettük fel. 11. példa A korábban ismertetett módon az alábbiakban megadott anyagok felhasználásával három melamin-formaldehid gyantát állítunk elő: 36%-os formaldehid-oldat: 583,3 g (7 mól) trietanolamin: 49,5 g (0,33 mól) melamin: 126 g (1 mól) tömény kénsav: 56 g trietanolamin: 49,5 g (0,33 mól) 509hos vizes nátriumhidroxidoldat: 50,0 g karbamid: 48,0 g (0,8 mól) A lúgos kondenzációt 65 °C hőmérsékleten hajtjuk végre és 52 °C-os zavarosodási pont elérésekor szakítjuk meg. Az éterezési reakciót 2,0 pH-értékre beállított reakcióeleggyel, 30 °C hőmérsékleten valósítjuk meg. A háromféle gyantát az alábbi pol ialkohoi-k eve - rékek felhasználásával állítottuk elő: „A” jelű gyanta: 342 g szukróz (szacharóz), etilénglikol nélkül. „B” jelű gyanta: 171 g szukróz (szacharóz), 124 g etilénglikol. „C” jelű gyanta: 86 g szukróz (szacharóz), 186 g etilénglikol. Az „A” jelű gyanta esetében az éterezési reakciót csak 40 percig folytattuk, mivel az elegy viszkozitása eleve nagy volt. Aí éterezés össz-ideje a „B” és „C” jelű gyantáknál 90 perc volt. A semlegesítés után a három gyantát 5 órán keresztül 70°C-on hőkezeltük (érleltük). A melegítés során az „A” jelű gyanta nagyon besűrűsödött, így 95 g vizet adtunk hozzá. Az előállított gyanták jellemzőit az V. táblázatban tüntettük fel. V. táblázat „A” „B” „C jelű gyanta F/M arány 7,0 7,0 7,0 szukróz/melamin mólarány 1,0 0,5 0,25 etilénglikol/melamin mólarány-2,0 3,0 TEA/M arány 0,33 0,33 0,33 az éterezés után adagolt trietanolamin mennyisége, mól/mól melamin 0,33 0 33 0,33 U/M arány 0,8 0,8 0,8 szárazanyagtartalom, % 57,3* 55,6 54,0 viszkozitás, centipoise hígíthatóság 2100 1800 1100 >2000 125 >2000 * Figyelembe véve az érlelés során hozzáadott vízmennyiséget. A példa alapján megállapítható, hogy a szukróz■etilénglikol arány jelentősen befolyásolja a gyanták viszkozitását. Látható az is, hogy a fenti két anyag megfelelő arányának beállításával szabályozni lehet a gyanták viszkozitását. A három gyantában ügy állítottuk be a két políalkohol arányát, hogy a szukrózból - amely molekulánként nyolc alkoholos hidroxil-csoportot tartalmaz — negyedannyi! vettünk, mint a dióiból. A kísérletekből az is megállapítható, hogy általános felhasználásra szánt gyanták előállításánál a szukróz csak kis részét képezheti a polialkohol-keveréknek. 12. példa Megismételjük az 1. példában ismertetett eljárást, azzal a különbséggel, hogy az előállítás során eltérő mennyiségű etilénglikolt alkalmazunk. Ilyen módon három gyantát készítünk. Az első gyanta készítésénél a P/M arány 2,0. A gyanta az été rezes során kicsapódik és víz hozzáadásával sem vihető oldatba. A második gyanta készítésénél a P/M arány 2,5. A gyanta az éterezés során nem csapódik ki, de a késztermék hígíthatósága mindössze 1000, 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 10
