176981. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 3,4-dihelyettesített- )2-fluormetil-alkanoil)-anilidek előállítására
-7-176981 2o példa S 2—hidroxi—2—trifluormetil—propionsav 1 ml hexa— metilfoszforsav-triamiddal készített, -10 C°-os oldatához keverés közben 0,25 ml tionilkloridot adunk, és a reakcióelegyet 1 órán át 10 C°-on keverjük. Ezután az elegyhez 0,3 g 3,4-diciano-^ .Vanilint adunk, az elegyet 1 órán át szobahőmérsékleten keverjük, majd vízzel hígítjuk. Az elegyet etilacetáttal extraháljuk. Az extraktumot híg, vizes nátriumhidroxid-oldattal, vízmentes majd vízzel mossuk ,y magnéziumszulfét fölött szárítjuk, végül szárazra pároljuk. A maradékot etilacetátban oldjuk, és az oldatot szilikagéllel töltött rövid oszlopon bocsátjuk át» Az eluátumot szárazra pároljuk, és a maradékot etilacetát és petroléter (forráspont-tartomány: 60-80 0°) elegyéből kristályosítjuk* 153-155 0°-on olvadó 3,4-diciano-(2-hidroxi-2-trifluormetil-propionil)-anilidet kapunk. A 2. példában közöltek szerint járunk el, azzal a különbséggel, hogy dicianoanilin helyett egyéb anilin-vegyületeket használunk fel» Az 1. táblázatban felsorolt (la) általános képletü vegyületeket kapjuk. 1. táblázat R1 R2 o •ö . O O klórnitro-125-127 trifluormetilnitro-129-131 3. példa 1,2 g 2-hidroxi-2-monofluormetil-propionsav 10 ml N,N-dimetil-acetamiddal készített, -20 C°-os oldatához keverés
