176981. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 3,4-dihelyettesített- )2-fluormetil-alkanoil)-anilidek előállítására

176981

14

eluátumot szárazra pároljuk, és a maradékot toluol és petroléter (forráspont-tartomány: 60 -80 G°) elegyéből kristályosítjuk. 77-79 G°-on olvadó 4-nitro-3-trifluormetil-(2-n-propoxi—2—trifluormetil-propionil)-anilidet kapunk.

11. példa

A ó. példában közöltek szerint járunk el, azonban 2-hidroxi-2-trifluormetil-vajsav helyett 2-hidroxi-2-trifluormetil-hexánkarbonsavból indulunk ki. Ezt a vegyületet a 6. példában ismertetett eljárással állítjuk elő 1,1,1-trifluor-hexan-2-onból kiindulva* Termékként 101-103 G°-on olvadó 3,4-diklór-/2-hidroxi-2-trifluormetil-hexanoil/-anilidet kapunk.

12. példa

1,3 ml tionilkloridot keverés közben 2,5 g 2-trifluormetil-propionsav és lo ml dimetilacetamid -lo C°-ra hütött oldatához adunk. Az elegyet szobahőmérsékletre hegyjuk felmelegedni, majd 1,5 g 4-nitro-3-trifluormetil-anilint adunk hozzá, a reakció elegyet 1 órán át keverjük, majd vizzel hígítjuk és étilacetáttal extraháljuk. Az extraktumot egymásután vizzel, telitett vizes nétriumhidrogénkarbonát-oldattal és nátriumklorid-oldattal mossuk szárítjuk és szárazra pároljuk. A maradékot kloroform és petroléter /fp.: 6o-8o C0/ elegyéből kristályosítjuk. A kapott 4-nitro-3-trif.luormetil-/2-trifluormetil-propionil/-anilid 139-142 C°-on olvad.

13. példa

A 3. példában ismertetett eljárást azzal a változtatással végezzük el, hogy kiindulási anyagként 2-difluormetil-propion savat és a megfelelő anilin-származékokat alkalmazzuk. A kapott, R4 helyén metilcsoportot, R"5 helyén hidrogénatomot, R helyén difluormetil-csoportot és R^ helyén hidrogénatomot tartalmazó