176981. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 3,4-dihelyettesített- )2-fluormetil-alkanoil)-anilidek előállítására
- 15 -176981 /I/ általános képletü vegyületek azonosításra alkalmas fizikai állandóit az alábbi táblázatban foglaljuk össze: R1 R2 0 0 « D O-ro2 “CF3 124-125 Cl Cl lo5-lo6-°h3 =-CN 129-131 K * Oldószerként N,N-dimetil-acetamid helyett N-metil-pirrolidinont alkalmazunk. A kiindulási anyagként felhasznált 2-difluormetil-propionsavat a következőképpen állíthatjuk elő: 46 g di-tercier-butil-metil-malonátot keverés közben nitrogén-atmoszférában lassan nátriumhidrid /8 g, 64 súly %-oa ásványolajos diszperzió/ 2oo ml vízmentes tetrahidrofuránnal képezett szuszpenziójához adunk olyan ütemben, hogy a hőmérséklet 3o C° legyen. Az elegyet 3o percen át keverjük, majd 9o percig klór-difluor-metánt buborékoltatunk át és a reakcióelegyet szobahőmérsékleten további 16 órán át keverjük, majd leszűrjük. Az oldószert eltávolitjuk és a nyers maradékot nyomnyi magnézium-oxidról ledesztilláljuk. A kapott di-tercier-butil-1,1- -difluor-propán-2,2-dikarboxilát forráspontja 98-loo C°/lo Hgmm. A kapott észtert /43 g/ keverés közben 3o 0° alatti hőmérsékleten 60 ml trifluorecetsavhoz adjuk. Az elegyet szobahőmérsékleten 2 órán át keverjük és az oldószert ledesztilláljuk. A maradékot metilénkloriddal eldörzsöljük. A szilárd anyag 1,1-difluor-propán-2,2-dikarbonsavból áll. Op.: 139-141 C° /szublimál/. 18,3 g fenti dikarbonsavat 2o ml jégecethez adjuk, a reakcióelegyet loo C°-on 16 órán át keverjük és az ecetsavat le-
