176981. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 3,4-dihelyettesített- )2-fluormetil-alkanoil)-anilidek előállítására

13 -176981

A fenti eljárást ismételjük meg, azzal a különbséggel, hogy kiindulási anyagként 4-nitro-3-trifluormetil-(2- -hidroxi-2-trifluormetil-propionil)-anilidet és dekanoilkloridot használunk fel. A nyers terméket szilikagél-oszlopon végzett kromatografálássál tisztítjuk, eluálószerként toluolt alkalmazunk. A tisztított terméket éter és petroléter (forráspont-tartomány: 60-80 C°) elegyéből kristályositjuk. 56-57 C°-on olvadó 4-nitro-3-trifluormetil-(2-dekanoiloxi-2-trifluormetil-propionil)-anilidet kapunk.

9» példa

1,04 g 4-nitro-3-trifluormetil-(2-hidroxi-2-trifluormetil-propionil)-anilid 4,5 ml ecetsavanhidriddel készített oldatához 0,5 ml tömény vizes sósavoldatot adunk, és az elegyet 48 órán át 95-100 G°-on tartjuk. A reakcióelegyet vizzel higitjuk. A kivált szilárd anyagot leszűrjük, szárítjuk, majd kloroformból kristályősitjuk* 148-150 G°-on olvadó 4-nitro-3-trifluormetil-(2-acetoxi-2-trifluormetil-propionil)-anilidet kapunk.

10. példa

1,0 g 4-nitro-3-trifluormetil-(2-hidroxi-2-trifluormetil-propionil )-anilid, 0,3 g nátriumhidrid (60 %-oa ásványolajos diszperzió) és 10 ml vízmentes N,N-dimetilformamid elegyét a habzás megszűnéséig szobahőmérsékleten keverjük. Az elegyhez 6,8 g n-propiljodidot adunk, és az elegyet 48 órán át 80 G°-on tartjuk. Ezután a reakcióelegyet vizzel higitjuk, és etilacetáttal extraháljuk. Az extraktumot vizzel mossuk, szárítjuk, szárazra pároljuk, és a maradékot 30 g magnézium-triszilikáttal töltött oszlopon kromatografáljuk. Eluálószerként 20:1 térfogatarányu toluol/etilacetát elegyet használunk. Az