176979. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új tieno-tiazin-származékok előállítására
- 17 -176979 klorid-etilacetát—eleggyel eluáljuk és bepároljuk. Dietiléteres kristályositás után sárga hexagonális kristályok alakjában 6-klór-2-metil-3-/2-piridil-karbamoil/-4-/1-pirrolid ino/-2H-tieno/3,2-e7-_4,2-tiazin-l,1-dioxidot kapunk. Op. : 167,5-168 C°. Kitpr’neléps 111 mg /6 %/. o,5 g 6-klór-2-metil-3-/2-piridil-karbamoil/-4-/l-pirrolidino/-2H-tieno/3,2-e7l,2-tiazin-l,1-dioxidot 15 ml 2 n sósavban 15 percen át visszafolyató hütő alkalmazása mellett forralunk. A sósav nagyrészét vákuumban eltávolitjuk, a maradékot 6-os pH-ju foszfátpufferoldatba visszük és metilénkloriddal többször extraháljuk. Az oldószert vákuumban eltávolítjuk és a sárga szilárd maradékot dioxánból átkristályositjuk. Sárgás kristálypor alakjában 238-239 C°-on olvadó 6-klór-4-hidroxi-2-metil-3-/2-piridil-karbamoiV-2H-tieno/3,2-e7l,2-. tiazin-1,1-dioxidot kapunk. Kitermel ér: 26m /6o f'/. 8. példa 4 literes lombikba 123o g /lo,6 mól/ klórszulfonsav és looo g /8,45 mól/ tionilklorid elegyét bemérjük és jégfürdővel 5 C°-ra btitjük. Ezután lassan és óvatosan 647 g /4,23 mól/ 2,5-diklór-tiofént csepegtetünk be olyan ütemben, hogy a hőmérséklet 7 C° fölé ne emelkedjék. Heves gázfejlődés lép fel. Az adagolás befejezése után a reakció-oldatot további 1,5 órán át 15 C°-on keverjük. A kapott enyhén vöröses oldatot óvatosan jégre öntjük. A képződő elegyet néhány percen át keverjük, a kristályosán kiváló szulfoklorid durvább rögeit szétporitjuk. A fölös mennyiségű jég eltávolitása után a csapadékot leszűrjük, desztillált vízzel mossuk és kipréseljük. Az ily módon kapott nyers vöröses szulfokloridot 4ooo ml metilénkloridban felvesszük és az oldatot vízmentes magnéziumszulfót felett szárítjuk. Amennyiben a jéggel történő megbontás után
