176979. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új tieno-tiazin-származékok előállítására
176979 18 a szulfoklorid olaj alakjában válik ki, agy a vizes fázist metilénkloriddal extraháljuk és a fentiek szerint járunk el. Az átlátszó metilénkloridos fázis bepárláss urán visszamaradó vöröses olajat vizsuvL'.rszivattyúval létesített vákuumban a maradék oldószertől megszaba -ditjuk majd szűröszekrényben/-2o C/állni hagyjuk.Sárga kristályok alak-jában 2,3-diklór-tiofén-3-azulfonsavkloridot kapunk, melyet a következő lépésben további tisztitás nélkül használhatunk fel. A termék petroléteres átkristályositás után 25-27 C°-on olvad kitermelés: 533 g /5o,l /. 4 literes lombikba 35oo ml vizmentes kloroformot mérünk be, majd 533 g /2,12 mól/ 2,5-diklór-tiofén-3-szulfonsavkloridot oldunk fel. Az oldatba 2o C°-on addig vezetünk száraz metilamint, mig az oldat a megnedvesitett indikátorpapirt már meglugositja. Az oldatot szobahőmérsékleten 1-1,5 órán át keverjük, majd választótölcsérben 0,5 n sósavval többször extraháljuk, vizmentes nátriumszulfát felett szárítjuk és vákuumban bepároljuk. A kapott olajat mélyhütőszekrényben kristályositjuk. A kapott terméket tisztitás céljából 15oo ml széntetrakloridból átkristályositjuk. A kapott 2,5-diklór-tiofén-3~ -szulfonsav-metilamid 59-61 C°-on olvad, kitermelés: 396 g /76 a/. 25o g /l,ol6 mól/ 2,5-diklór-tiofén-3-szulfonesv-metilamidot 4 literes lombikban 15oo ml vizmentes éterben oldunk, a berendezést száraz nitrogénnel átöblitjük és keverés közben nitrogén-atmoszférában . 1 óra alatt lassan 2,54 mól n-butil-litium 22oo ml éterrel képezett oldatát csepegtetjük be. Az oldat forrásig felmelegszik, miközben fehér csapadék válik ki,mely fokozatosan megszürkül. Az oldatot a butil-litium adagolás befejezése után 5 órán át visszafolyató hütő alkalmazása mellett forraljuk, kb. 25 C°-ra hütjük és a szuszpenzióba keverés közben félóráig száraz széndioxidot vezetünk. A szusz - penziót 2ooo ml vizbe öntjük és addig adunk hozzá tömény sósavat,
