176972. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új piridazinil-hidrazon származékok előállítására

- 23 -176972

64. példa

1.2-di-/Metoxi-karbonil/-etilidén-/3-klór-6-piridazinil/-hidrazin

14,45 g /0,1 mól/ 3-klór-6-piridazinil-hidrazin és 100 ml dioxán elegyéhez keverés közben szobahőmérsékleten 14,21 g /0,1 mól/ acetilón-dikarbonsav-dimetilészter és 75 ml dioxán elegyét 30 perc alatt becsepegtetjük, majd további 5 órán át keverjük. A dioxánt vákuumban lepároljuk, és a maradékot alkoholból átkristályositjuk. Hozam: 19,5 g /68,5 %/s op.s 138-141°C.

A fenti eljárással előállítottuk a7- ' 3-/Btoxi-karbonil/-2-propilidén-/3-klór-6-piridazinil/-hidrazint is /20. példa/, hozam: 38,5 % -a 2-/Btoxi-karbonil/-l-etilidén-/3-klór-6-piridazinil/--hidrazint is azzal az eltéréssel, hogy propiolsav-etilészterből indultunk ki /65. példa/, op.: 115-117°C, hozam: 65 %, továbbá a

2- /Etoxl-karbonil/-l-etilidén/3-morfolino-6-piridazihil/-hidrazint azzal az eltéréssel, hogy 3-morfolino-6-piridazinil-hidrazinból és propionsav-etilészterból indultunk ki /66. példa/, op«: 180—184 °C, hozam: 43 %•

67. példa

3- Karbamoil-2-propilidén-/3-klór-6-plridazinil/-hidrazin

0,725 g /5 mmól/ 3-klór-6-piridazinil-hidrazin, 0,5 g /5 mmól/ acetecetsav-amid és 40 ml tetrahidrofurán elegyét