176942. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2,3- és 3,4- diszubsztituált-tetrahidro-pirrolo [1,2a]pirimidinek előállítására
- 23 -176942 Elemanalizis a cioH12N2°3 k®Ple,t alapján; számított: 0=52,63%; H=5,2b%; 22=12,28%; talált: 0=52,74%; H=5,31%; 22=12,21%. A benzolos fázist kétszer 10 ml vízzel kirázzuk. A vizes fázist nátrium-hidrogén-karbonáttal uK=8-ig 1 v ry r\ c: ^ 4- v» V n« -a U. r~. w ^ Ju t* O o háromszor 20 ml kloroformmal kirázzuk. Az egyesitett szerves fázist izzitott nátrium-szulfáton megszáritjuk és csökkentett nyomáson bepároljuk* A kapott etil4-4-oxo-4,6,7,8-tetrahidro-pirrolo/l,2-a/pirimidin-3-karbozilá«ot /40,5 g 38,9%/ éterből kristályositják. Gp.: 59-60°C. Elemanalizis a gioH12^2°3 k®Ple1: alapj&n. • számított: 0=52,63%, H=5,26%; 21=12,28%; talált: 0=52,78%; H=5,30%; 22=12,19%. 28. példa 8,4g 2-amino-l-pirrolint és 1,5 g etil-2-etil-acet,oacetátot 10 ml etanolban 5 óráig forralunk. Az etanolf bepároljuk. A maradék olajat 15 ml kloroformban oldjuk és kétszer 10 ml 5%-os nátrium-hidrogén-karbonáttal kirázzuk. A kloroformos fázist megszáritjuk és csökkentett nyomáson bepároljuk. A maradék színtelen olajat acetonban oldjuk és száraz sósavgázt vezetünk bele. Éter hozzáadására fehér kristályok válnak kio 1,2 g /56%/ 182°C-on olvadó 3-etil-2-metil-4-oxo-4,6,7,8-t etrahi dro-pirrolo/ï, 2-a/ pirimidin-hidrokloridot kapunk. Elemanalizis a C-^H^OCl képlet alapján.