176942. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2,3- és 3,4- diszubsztituált-tetrahidro-pirrolo [1,2a]pirimidinek előállítására

176042

22 -Elemanalizis a ^10^15^3^6^ képlet alapján;

számított: 0=39,34%; H=4,95%í 11=13 » 76%; S=10,5G%; talált: 0=39,44%; K=5,03%; h=13,92%; S =10,41%*

26.0 példa

1,93 g 3-karbamoil-6-metil-4-oxo-4,6,7,8-tetrahidro-pirrclo^l,2-%7pirimidin 30 ml metanollal készült oldatához 1,26 g dimetil-szulfátot adunk és a reakcióéi égj et 1 őréig" forraljuk, majd bepároljuk.

A maradékot aceton-éter elegybol kristályosítjuk. A kapott kristályokat szűrjük. 2,7 g /87%/ igen higroszkópos 3-karbamoil-l,6-dimetil-4-oxo-4,6,7,8-tetranidro-pirrolo/Í,2-%7pirimidint kap link, amely 110°C-on olvad.

Elemanalizis a 011H17B306S képlet alapján;

számított: 0=41,37%; H=5,37%; 11=13,16%; 3=10,09%; talált: 0=41,45%; H=5,41%i N=13,15%; S= 9,86%.

27. példa

A- .

42 g 2-amino-/pirrolint 400 ml etanolban oldunk és C-7°0 közötti hőmérsékleten 108 g dietil-etoxi-metilén-malonát 2Û0 ml etanollal készített oldatát csepegtetjük hozzá. Becsepegtet és után 1 éráig keverjük 0°G-on, majd 12 órát -5°C-on állni hagyjuk. A kivált kristályokat szűrjük. Az alkohol bepárlása után a maradékot 200 ml benzollal átforraljuk. Lehűtés után a nem oldódó kristályokat kiszűrjük. A kiszűrt kristályokat egyesítve etanolból átkristályosítjuk. 50,3 g /48,4%/ etil*2-OXO-2,6,7,8-tetrahidro-pirrolo/l,2-%7pirimidin-3-karboxilátot kapunk, amely 193°C-on olvad.