176924. lajstromszámú szabadalom • Eljárás Ó- kondenzált heterobiciklusos-acilamino- penám-3- karbonsavszármazékok előállítására

176.924-22-Infravörös spektrum: ^káliumbromidos pasztilla) $max* cm* 1720 isav =C=0)•

Ultraibolya spektrum: i,nátriumhidrogénkarbonát-oldat)

^ = 232 0111 /Em 265C/» 263 ^ /Em 203°/* 328 rm

/Em 600G/ és 339 nm /fím 5400/.

Analizis a Gyli^^O^S képlet alapján:

számit ott :

C :

43,37 ii,

Hs

2,06 11:

14,28

%,

S:

16,32 %\

talált:

C;

43,65 %

u*

íj. «

2,26 lí:

14,16

cl

S:

16,62 %.

( c) 6-D-/~2-( 5-Oxo-5H-tiazolo/~3,2-a_7pirimidin-6--karboxamid o) -2-xenil-acetsmido7-2,2-dimetil-penám-3-karb onsav

0,49 g k0,0025 mól) 5-oxo-5R-tiazolo/, 3,2-a_7pirimidin-6-karbonsavat ás 1,42 ml (0,01 mól) trietilamint 25 ml száraz desztillált diklórmetánban oldottunk, az oldatot -10 °C-ra hütöttük, és 0,32 ml (0,0025 mól) klórhangyasav-izobutilésztert adtunk hozzá, á reakcióelegyet további 5 percig kevertük ezen a hőmérsékleten, majd hozzáadtuk 0,87 g ^ 0,0025 mól) vízmentes ampicillin, 0,70 ml v0,005 mól) trietilamin és 20 ml diklórmetán lehűtött elegyét. Hagytuk, hogy az elegy keverés közben szobahőmérsékletre melegedjen (ehhez körülbelül 1 órára volt szükség), majd szárazra,pároltuk, és a maradékot ICO ml vizben oldottuk. A vizes oldatot 2 x 100 ml etilacetáttal mostuk, maja 100 ml etilacetátot rétegeztünk rá, és in sósav-oldattal pH = 2,0 értékig savanyítottuk. A szerves extraktumot vizzel és vizes nátriunklorid-oldattal mostuk, vízmentes magnéziumszulfáton