176924. lajstromszámú szabadalom • Eljárás Ó- kondenzált heterobiciklusos-acilamino- penám-3- karbonsavszármazékok előállítására

-17-176.924

(e) 6-ù-l_ 2-(4,7-dihidro-4-etil-7-oxo-pirazolo-L 1» 5-a_7pirimidin-6-karboxamido) -2-fenil-acetamido7-2, 2-dimetil-penàm-3-karbonsav

175 mg (.0,0005 mól) vízmentes ampicillint es 0,16 ml (0,0012 mól) trietilamint 5 ml száraz diklérmetánban oldottunk, az oldathoz hozzáadtunk 1 ml száraz íT,Ij-dimetilformamidban oldott 150 mg (.0,0005 mól) 4,7-dihid r0-4-e t i1-7-oxo-p ir a z o1o/~l,5-aJp irimid in-5-karb onsav-lí-hidroxi-szukcininidésztert, és a reakcióelegyet 3,5 órán át kevertük szobahőmérsékleten. 4 re akeidelegyet szárazra pároltuk, a maradékot 25 ml etilacetátban oldottuk, az oldathoz 20 ml vizet adtunk, és a pH-t In sósav-oldattal 2,0 értékre állítottuk be. A szerves fázist vizzel mostuk, majd 0,In nátriumhidrogénkarbonát-oldattal extraháltuk. Az extraktumra etilacetátot rétegeztünk, és a savasságát In sósav-oldattal 2,^ pH-értékre állítottuk be. Az etilacetátos fázist vizes nátriumklorid-oldattal mostuk, magnéziumszulfáton szárítottuk, szűrtük, és a szürletet szárazra pároltuk. 110 mg (35»3 A>) 6-D-/ 2-(4*7- -dihidro-4-etil-7-oxo-pirazolo/"l,5-a_7pirimidin-6-karboxamido)-2-fenil-acetamido7-2,2-dimetil-penám-3-karbonsavat kaptunk. A kloroform, aceton és ecetsav 50:50:7 arányú elegyének és butanol, ecetsav és viz 12:3*5 arányú elegy ének alkalmazásával végzett vékony-rétegkromatográfiás vizsgálat egyetlen komponens jelenlétét jelezte, valamint egyetlen gátlási zónát mutatott Bacillus subtilis-szel szemben butanol, etanol és viz 4:1*5 arányú elegyének felső fázisként történő alkalmazásakor 0,44 R^-értéknél.