176924. lajstromszámú szabadalom • Eljárás Ó- kondenzált heterobiciklusos-acilamino- penám-3- karbonsavszármazékok előállítására

176.924-14-5,25 g v.0,024 mól) etoxi-metilén-malonsav-dietil. éazter, 2,0 £ (0*024 mól) 3-amino-pirazol és 20 ml jégecet elegyét 2 órán át forraltuk visszafolyató hütő alkalmazásé mellett majd a kivált terméket szűrtük,és vákuumban szárítottunk. 2,70 g/54,ü terméket koptunk,op;292-294°C /bomlás közben/.

Infravörös spektrum: ^nujol) V/ ma2C* cn

1718 észter =0=0) ás 1665 ^ laktára =C=0).

. i; 4,7-üiüiäro-4-etil-7-oxo-pirazolo/_l,5-a_7piri-4

nidin-ó-karbonsav-etileszter

2,07 g v. 0,01 mól) 7-hiöroxi-pirazolo/f*l,5-a_7pi-riuidin-ó-karbonsav-etilészter, 1,38 g (0,01 mól) vízmentes káliumkarbonát, 2,34 g (0,015 mól) etiljodid és 50 ml száraz :;,..-dinetilformamid elegyét 5 órán át forraltuk visszafolyató hütő alkalmazása mellett.A reakcióelegyet vákuumban bepároltuk,a visszamaradó olajat 50 ml vizben olócottűk»és s pH értékét^O-re állítottuk be 5n sósav oldat segítségével. oldatot kloroformmal extraháltuk, a kloroé'ormos oldatot vízmentes nagné slums zulf át on szárítottuk, vákuumban uepároltuk, és a maradékot acetónból átkristályosítottuk. 930 mg v41,7 %) 4,7-dihidro-4-etil-7-oxo-pirazolo/, l,5-»a_ypirimidin-6-karbonsav-etilésztert kaptunk, op.: 164-165 °G.

—1\ spektrum: v deutero—dimetilszulfoxid) ^-értékek: 3,39 (1H, szingulett, pirimidingyürü hidrogénatomja) ;