176922. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szubsztituált fenoxi-benzil-oxi-karbonil-származékokat tartalmazó inszekticid és akaricid készítmények és eljárás a hatóanyagok előállítására

- 29 -176922

szafolyatás közben melegítjük* Ezt követően 25 ml tömény 8Ó- savoldatot adunk a reakcióelegyhez, majd ismét 30 percen át visszafolyatás közben melegítjük, végül 10-20 °C-ra lehűtjük. Lehűlés után 200 ml vizet adunk a reakcióelegyhez, kétszer I5O-I5O ml éterrel extraháljuk, az egyesitett éteres fázisokat ezt követően nátrium-hidrogéa-karbonát-oldattal mossuk és nátrium-szulfáton megszántjuk. Az étert vákuumban ledesztilláljuk. 42 %-os kitermeléssel kapjuk a 2-fluor-5- -fenoxi-benzaldehidet. Forráspontja: 130-138 °C/1 torr.

Analóg módon állitjuk elő a 4-fluor-3-fenoxi-benzaldehidet. Forráspontja: 132-135 °C/2 torr.

Cj) példa

2-fluor-5-fenoxi-o^-ciano-benzil-alkohol előállit ása

21,6 g (0,1 mól) 2-fluor-5-fenoxi-benzaldehidet 25 ml jégecetben oldunk, és 5 °C-on keverés közben 10,2 g nátrium-cianid 25 ml vizzel készitett oldatát csepegtetjük hozzá. A reakcióelegyet ezt követően 8 órán át 20 °G-on keverjük, majd

100 ml vizbe öntjük, 200 ml éterrel extraháljuk, és az éteres fázist elkülönitjük. Az éter vákuumban végzett ledesztillálása után 85 %-os kitermeléssel kapjuk az n^p: 1,5657 törésmutatójú 2-fluor-5-fenoxi- ^-ciano-benzil-alkoholt.

Analóg módon állitjuk elő a 4-fluor-3-fenoxi-c<-21-ciano-benzil-alkoholt. Törésmutatója = n-Q : 1,5589

. Kitermelés: az elméleti 87 %-a.

c2) példa

2-fluor-5-fenoxi-benzil-alkohol előállítása