176922. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szubsztituált fenoxi-benzil-oxi-karbonil-származékokat tartalmazó inszekticid és akaricid készítmények és eljárás a hatóanyagok előállítására

176922- 30 -3,8 g litium-aluminium-hidrid 100 ml vízmentes éterrel készített, forrásban lévő oldatához 54 g (0,25 mól) 2-fluor-5-fenoxi-benzaldehid 50 ml vízmentes éterrel készített oldatát csepegtetjük erős keverés közben. Ezt követően a reakcióelegyet még 10 órán át 22 °C-on keverjük, majd 0 °C-ra hütjük, és keverés közben addig csepegtetünk hozzá jeges vizet, amíg már nem figyelhető meg többé hidrogénfejlődés. A keletkezett csapadékot 10 suly%-os kénsav-oldat hozzáadásával feloldjak, végül a reakcióelegyet kétezer 100-100 ml éterrel extraháljak. Az éteres fázisokat elválasztják, telitett konyhasó-oldattal mossak, és nátrium-szálfáton megszáritjuk. Az éter vákuumban végzett ledesztillálása után 90 /y-os kitermeléssel kapjak a 161-165 °C/4 torr forráspontu 2-fluor-5-fenoxi-benzil-alkoholt.

Analóg módon állítjuk elő a 4-fluor-3-fenoxi-benzil-alkoholt. Olvadáspont: 43 °C. Kitermelés: az elméleti 92 %-a.

Készitmánvelőállitási példák

1. példa

4 g 6. példa szerinti hatóanyaghoz és 4 g 7. példa szerinti hatóanyaghoz 200 ml xilolt és 800 ml gyapotolajat adunk. 2

2. példa

10 g 6. példa szerinti hatóanyaghoz 150 g alkil-arii-poliíglikol-éter)-t adunk, és a keveréket glikol-monometil-éterrel 1 1-re töltjük fel.