176921. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vinilcsoporttal helyettesített ciklopropánkarbonsavak és észtereik előállítására
- 21 -176921 Az e^) eljárásváltozat (2.3 az. eljárás) szerint az uj (Iá) általános képletü ciklopropánsavésztereket úgy állitjuk elő, hogy az uj (Iá) általános képletü ciklopropánkarbonsavak - ahol R^, R^, R^ , R^, R^, R^, R^ jelentése a fenti és R^ jelentése hidrogénatom valamilyen sóját alkilezőszerrel, például halogeniddel vagy szulfonáttal közömbös higitószerben reagálhatjuk. Alkalmas sók például az alkálifém- és ammóniumsók; alkalmas alkilezőszerek például benzilklorid, benzilbromid, m-fenoxi-benzilbromid, A-vitamin-bromid. Higitószerként például dimetilformamidot, acetonitrilt vagy acetont alkalmazhatunk. A reagáltatást általában 20 és 100 °C közötti, előnyösen 25 és 80 °C közötti hőmérsékleten végezzük. A reakció során képződött só elválasztása után az elegyet feldolgozzuk. Például úgy járhatunk el, hogy a reakcióelegyhez vizet adunk, a terméket vizzel alig elegyedő oldószerrel extraháljuk és az oldószert lepároljuk. A kapott észtert desztillálással tisztíthatjuk. Magas forráspontu, tehát bomlás nélkül nem desztillálható észterekből vákuumban, 150 °C-ot meg nem haladó hőmérsékleten eltávolitjuk az oldószer és alkilezőszer maradékait. Az e^) eljárásváltozat (2.4 sz. eljárás) szerint az uj (IA) áltáL ános képletü ciklopropánkarbonsavak - ahol R^ - R? g jelentése a fenti és R jelentése hidrogénatom - 1-4 szénatomos alkoholokkal képzett alkilésztereit önmagában ismert módon átészterezhétjük. Előnyös lehet például, ha először az uj ciklopropánkarbonsav valamilyen rövidszénláncu alkilészterét, előnyösen az etilészterét állitjuk elő (valamely (IIA)