176788. lajstromszámú szabadalom • Eljárás zsírsav-, zsíralkohol- és zsírsavészter-elegyek szétválasztására az alkotórészek eltérő olvadáspontjai alapján
7 176788 8 2 m3 hasznos térfogatú keverős tartállyal ellátott vákuumbepárló kristályosító készülékbe 5001 zsírsavelegyet és 3501 2 s/s%-os vizes magnézium-szulfát-oldatot táplálunk be 50 °C hőmérsékleten. A tartályban a nyomást vízsugár-szivattyúval csökkentjük, a tartályban levő elegy a víz elpárolgásának hatására lassan a víz gőznyomásgörbéje mentén lehűl. Körülbelül 7 perc múlva elérjük a bontott zsírsavelegy dermedéspontját (38 °C) és megindul a zsírsavelegy telített alkotórészeinek kikristályosodása. További 8 perc múlva már sűrű kristályzagy képződik, amely az alkalmazott keverővei még keverhető. Az elegyhez egy tartályból a 33 °C-ról 20 °C-ra történő további hűtés közben 4901 kb. 33 °C-ra előhűtött nedvesítőszer-oldatot adunk. A nedvesítőszer-oldat a korábbi körfolyamatból származó oldatból (0,2 s% nátrium-dodecil-szulfát, 1 s% magnézium-szulfát) és 5 1 friss 30%-os nátrium-dodecil-szulfátból áll. Összesen kb. 45 perc alatt érjük el a kívánt elválasztási hőmérsékletet (20 °C). A teljes eljárás során az elvezetett hőmenynyiségnek megfelelően kb. 60 kg vizet párolunk le. így a bepárlásos hűtés végén a vizes fázis mennyisége a bevitt zsírsavelegy mennyiségének kb. 1,9-szerese. Maga a vizes fázis 0,32 s% nátrium-dodecil-szulfátot és 1,64 s% magnézium-szulfátot tartalmaz. A 20 °C-os elválasztási hőmérséklet elérése után a vákuumot megszüntetjük és a viszonylag hígan folyós szuszpenziót a telítetlen zsíralkotórészeket tartalmazó oleinfázisra és egy kikristályosodott, telített zsíralkotórészeket tartalmazó sztearinvíz-fázisra választjuk szét. Ez utóbbit hőcserélőben 70 °C-ra melegítjük, amikor a kristályok megolvadnak, majd elválasztó berendezésben a sztearint elválasztjuk a vizes nedvesítőszer-oldattól. A fenti módszerrel az alábbi kitermeléseket és minőségi jellemzőket kapjuk: sztearin: kitermelés 36,8 s%, jódszám: 14—15 g jód/lOOg zsiradék, olein: kitermelés 63,2 s%, jódszám: 85—87 g jód/100 g zsiradék, zavarosodási pont: 14—15 °C. 2. kísérlet : kikristályosítás nedvesítőszert tartalmazó elektrolitoldattal; a 19 15 298. számú német szövetségi köztársaságbeli nyilvánosságrahozatali irat szerinti eljárás. Az 1. kísérletben használt kiindulási anyagot az ott leírt eljárás szerint kezeljük azzal a különbséggel, hogy az eljárás kezdetén alkalmazott 3501 elektrolit oldathoz 2 1 nedvesítőszert (30%-os nátrium-dodecil-szulfát) keverünk, és ennek megfelelően a későbbi 4901 nedvesítőszer-oldathoz az 5 1 helyett csak 3 1 friss nedvesítőszeroldatot keverünk. Ily módon a vizes nedvesítőszer-oldat nátrium-dodecil-szulfát-koncentrációja az elválasztás kezdetén az 1. kísérlethez hasonlóan 0,32%. A nedvesítőszer jelenléte a kikristályosodási szakaszban — amikor a termék gázmentesítése történt — erős habképződéshez vezetett. Az így fellépett problémák miatt a hűtés sebességét lényegesen kisebbre kellett venni. Ily módon kb. 70 percre volt szükség az elválasztási hőmérséklet (20 °C) eléréséhez. Ezen eljárással a következő kitermelési és minőségi jellemzőket kaptuk: sztearin: kitermelés: 39%, jódszám: 16—19 g jód/100 g zsiradék, olein: kitermelés: 61%, jódszám: 85—87 g jód/100 g zsiradék, zavarosodási pont: 14—15 °C. A fentiekből kitűnik, hogy az 1. kísérlet szerinti eljárás nemcsak azért előnyösebb, mert gyorsabb és problémamentesebb módszert jelent, hanem jobb sztearinsavminőséget és mindenekelőtt magasabb oleinsav-kitermelést ad, ami azért jelentős, mert az oleinsav az értékesebb termék. 1. példa Zsírsavelegy elválasztása 2 m3-es vákuumbepárló kristályosító készülékbe 50 °C-on betáplálunk 5001 folyékony, nem desztillált marhafaggyú bontásából származó, 60-as jódszámú zsírsavelegyet és 3501 elektrolitot (2 s%-os magnézium-szulfát-oldatot). Gőzsugár-szivattyú segítségével a tartályt légtelenítjük. (~40 torr) A víz lepárlása következtében a folyadék lehűl. A zsírsavak kristályosodási hőmérséklete alatt (38 °C) sztearinsav válik ki. 33 °C-on a zsírsavak további kristályosodása tiszta elektrolit jelenlétében abbamarad, mert ezen a hőmérsékleten már sűrű, alig keverhető kristálypép képződik. 33 °C-ról 20 °C-ra történő további hűtés közben a körfolyamatból folyamatosan beadagolunk 490 1 használt oldatot 5 1 friss nedvesítőszerrel együtt. Ez a betáplált oldat 5 g/1 nedvesítőszert (12 szénatomszámú zsíralkohol-szulfátot), valamint 10 g/1 magnézium-szulfátot tartalmaz. A víz lepárlását és ezzel a hűtést folytatva további sztearinsav kristályosodik ki, miközben — a nedvesítés lefolyásától függően — viszonylag hígan folyó szuszpenzió képződik. A 20 °C-os elválasztási hőmérsékletet elérve a vákuumot megszüntetjük és a szuszpenziót gyűjtőcsöves centrifuga segítségével olajsavfázisra és sztearinsav/víz-fázisra bontjuk szét. A sztearinsav/víz-fázist hőcserélőben körülbelül 70 °C-ra melegítjük, ekkor a sztearinsav-kristályok megolvadnak. Végül az ülepítő tartályban a sztearinsavat a használt oldattól ülepítéssel választjuk el. A leírt szakaszos eljárással a következő minőségű anyagot kapjuk : A sztearinsav jódszáma : 14—15 g jód/100 g zsiradék. Az olajsav jódszáma: 85—87 g jód/100 g zsiradék az olajsav zavarodáspontja: 14—15 °C. 2. példa Trigliceridek elválasztása 2 m3-es vákuumbepárló kristályosító készülékben 5001 nyers pálmamagolajat (jódszám: 15,2 g jód/lOOg zsiradék; savszám: 17,5 mg KOH/g zsiradék; elszappanosítási szám: 250 mg KOH/g zsiradék), 180 1 elektrolit (3 s%-os nátrium-szulfát-oldat) jelenlétében az 1. példában leírt munkamódszer szerint addig kristályosítunk, amíg el nem érjük a 24 °C-ot. Az elgőzölögtetéses hűtés itt különösen előnyösnek bizonyult, mivel nem észleltünk túlhűtési jelenségeket, amelyek a korábbi eljárásoknál (hűtőgépes hűtés) könnyen fellépnek, és a kristályosodás folyamatát zavarják. Az említett hőmérsékleti határ elérése után vákuumban (~ 30 torr) 5601, 0,8 s/s% nátrium-zsíralkoholszulfátot és 3 s% nátrium-szulfátot tartalmazó vizes nedvesítőszer-oldatot táplálunk be, amíg elérjük az 1:1,35 zsír : vizes fázis hígítási súlyarányt. Intenzív ke5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4
