176788. lajstromszámú szabadalom • Eljárás zsírsav-, zsíralkohol- és zsírsavészter-elegyek szétválasztására az alkotórészek eltérő olvadáspontjai alapján
9 176788 10 verés közben a nedvesítés végbemegy és viszonylag hígan folyó szuszpenzió képződik. A víz lepárlását folytatva, a 22 °C elválasztási hőmérséklet eléréséig tovább hűtünk, és a vákuum megszüntetése után gyűjtőcsöves centrifuga segítségével a kapott szuszpenziót olajfázisra és a kikristályosodott komponenseket tartalmazó vizes szuszpenzióra választjuk szét. A szilárd zsírkomponenseket az 1. példában leírtak szerint megolvasztással és ülepítéssel nyerjük ki. A következő minőségű anyagot kapjuk : Olajos fázis Szilárd fázis jódszám : 21,3 g jód/100 g zsiradék 5,0 g jód/100 g zsiradék savszám : 12,6 mg KOH/g zsiradék 6,1 mg KOH/g zsiradék elszappanosítási szám : 240 mg KOH/g zsiradék 265 mg KOH/g zsiradék 3. példa Zsíralkoholelegy szétválasztása 2 m3 űrtartalmú vákuum-keverőtartályban 5001 zsíralkoholelegyet (jódszám: 57,3 g jód/100 g zsiradék) 2001 elektrolit (6 s%-os magnézium-szulfát-oldat) jelenlétében kristályosítunk, míg el nem érjük a 22 °C hőmérsékletet. A képződött pépszerű diszperziót a 2. példa szerint, 6 s%-os elektrolitból (15 g/1 koncentrációjú magnézium-szulfát-oldat) és 540 1 0,55 s%-os nedvesítőszer-oldat (6 g/1 koncentrációjú dodecil-benzil-dietil-ammónium-klorid-oldat) hozzáadásával a 18 °C elválasztási hőmérséklet eléréséig tovább hűtjük. Az így kapott hígan folyó szuszpenziót gyűjtőcsöves centrifugával szétválasztjuk. A szétválasztás utáni minőségi jellemzők a következők: Az oleil-alkohol jódszáma: 85,6 g jód/100 g zsiradék. A sztearil-alkohol jódszáma: 12,6 g jód/100 g zsiradék. 4. példa Állati eredetű zsírsavak folyamatos szétválasztása Háromfokozatú vákuumos-keverőtartály-rendszerben az 1. táblázat szerint nem desztillált marhafaggyú-zsírsavakat (jódszám: 58,0 g jód/100 g zsiradék) elektrolit (2 s'X-os alumínium-szulfát-oldat) jelenlétében két fokozatban kristályosítunk. A sűrű kristálypépet csigaházas centrifugálszivattyúval az 1. fokozatból a 2.-ba, illetve a 2.-ból a 3.-ba szívatjuk át. 1. táblázat Hasznos térfogat, m* Nyomás, torr jg 1. xu Zsírsavak, l/ó Térfogatáram Elektrolit, l/ó Használt oldat, 1ló 1. fokozat* 1,6 42,16 35 300 185 0 2. fokozat 2 28,34 28 0 3. fokozat** 2 17,52 20 315 * kristályosítás; ** lehűtés és hígítás. A körfolyamatból kivezetett 30 „ használt oldat mennyiségének megfelelően a visszamaradó 70 s%-ot visszavezetjük a 3. fokozatba, friss nedvesítőszerrel való előzetes elegyítés után. A fenti műveletek során a körfolyamatban összesen 315 1/h nedvesítőszer-tartalmú oldatot használunk, mely literenként 5 g 12 szénatomszámú zsíralkohol-szulfátot tartalmaz. A 3 kristályosítóban lepárolt vízmennyiséget, valamint a pótlandó 30 s% használt oldatot elektrolitként tápláljuk be az 1. fokozatba. A 3. fokozat hígan folyó diszperzióját a (zsírsav és a vizes fázis súlyaránya 1: 1,5) gyűjtőcsöves centrifugában választjuk szét. Az 1. példának megfelelően a sztearinsav/víz-fázist hőcserélőben 70 °C-ra melegítjük fel. A sztearinsavkristályok megolvadnak, és választótartályban ülepítéssel elválaszthatók. A folyamatos munkamódszerrel nyert anyag minőségi jellemzői a következők : A sztearinsav jódszám : 15—16 g jód/100 g zsiradék Az olajsav jódszáma : 85—87 g jód/100 g zsiradék Az olajsav zavarodáspontja : 14—15 °C. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás zsírsav-, zsíralkohol- vagy zsírsavészter-elegyek különböző olvadáspontú alkotórészekre való szétválasztására, nedvesítőszer alkalmazásával, amelynek során (1) a zsírsav-, zsíralkohol- vagy zsírsavészterelegyet részben vagy teljesen megolvasztjuk ; (2) az elegyet a magasabb olvadáspontú komponensek kristályosodásának hőmérsékletére hűtjük, és a hűtéshez, valamint a kikristályosodáshoz szükséges hőelvonást az eleggyel keverés útján közvetlenül érintkező vizes fázis vákuumbepárlásával biztosítjuk ; (3) az egymástól elvált folyékony és szilárd részecskékből diszperziót képzünk ; (4) ezt a diszperziót centrifugálással alacsony olvadáspontú komponenseket tartalmazó olajos fázisra és a kikristályosodott komponenseket diszpergálva tartalmazó vizes fázisra választjuk szét; és (5) a magas olvadáspontú komponenseket a vizes fázistól szűréssel, vagy a kikristályosodott komponensek megolvasztásával és centrifugálással vagy ülepítéssel elválasztjuk, azzal jellemezve; hogy a (2) eljáráslépésben a megolvasztott zsírsav-, zsíralkohol- vagy zsírsavészterelegyhez valamely 1—3 vegyértékű fém nem felületaktív, vízoldható kloridját, szulfátját vagy nitrátját 0,1—10, előnyösen 0,5—2 s%-ban tartalmazó vizes elektrolitoldatot adunk; az elektrolitoldat víztartalmát vákuumban, egyidejű keverés mellett, előnyösen 0—40 °C hőmérsékleten és 6—74 mbar nyomáson legalább a magas olvadáspontú komponensek részleges kikristályosodásáig bepároljuk; és a folyékony és szilárd zsírsav-, zsíralkohol- vagy zsírsavészterkomponenseket valamely anionos vagy nemionos vízoldható nedvesítőszer-oldat formájában, az elegy összsúlyára számítva 0,05—2, előnyösen 0,1— 1 s°/ mennyiségben beadagoljuk és a víznek az elválasztási hőmérséklet eléréséig végzett bepárlása mellett diszpergáljuk ; előnyösen olyan módon, hogy az elpárologtatásos hűtés végén a nedvesítőszert és az elektrolitot tartalmazó vizes oldat súlya a zsírsav-, zsíralkohol- vagy zsírsavészter-elegy súlyának 0,3—5-szörösét — előnyösen 0,7—3-szorosát — tegye ki. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 5
