176788. lajstromszámú szabadalom • Eljárás zsírsav-, zsíralkohol- és zsírsavészter-elegyek szétválasztására az alkotórészek eltérő olvadáspontjai alapján
5 176788 6 Az elválasztási hőmérséklet az a hőfok, melyen a szilárd és folyékony komponensek egymástól elválnak. Az elektrolit hőmérséklete célszerűen azonos a zsír hőmérsékletével. Az eljárás során használt vizes, nem felületaktív elektrolit egy-három vegyértékű fémek, főleg alkálifémek, alkáliföldfémek vagy földfémek kloridját, szulfátját vagy nitrátját tartalmazza 0,1—10, előnyösen 0,5— 2súly% mennyiségben. Különösen a nátrium-szulfát, magnézium-szulfát vagy alumínium-szulfát oldatok váltak be. A felhasználandó elektrolit összmennyiségét a körfolyamatból az elválasztás végén eltávolított elektrolittartalmú nedvesítőszer-oldat mennyisége szabja meg. c) A kívánt hőmérséklet elérése után a vákuumot megszüntethetjük és bevezethetjük a folyékony és szilárd halmazállapotú zsírok diszpergálásához szükséges nedvesítőszer-mennyiséget. Intenzív keverés közben a nedvesítés végbemegy, és a zsírelegy olajos részei kiszorulnak a kikristályosodott részek felületéről. Az egyik előnyös eljárásváltozatnál azonban már a kívánt elválasztási hőmérséklet elérése előtt bevezetjük a nedvesítőszer oldatának egy részét. Legjobb akkor adagolni a nedvesítőszert, amikor a kristályosodás határhőmérsékletet elérjük, mivel a nedvesítőszer ismét elfolyósítja a kristálypépet. A vákuum fenntartásával most már folytatódhat a víz lepárlása és a hűtés, egészen az elválasztási hőmérséklet eléréséig. Ezekkel a folyamatokkal egyidőben megy végbe a nedvesítés és hígan folyó diszperzió képződik, amely mind az olajos, mind a kikristályosodott zsírkomponenseket egymástól elkülönült, diszpergált részecskék formájában tartalmazza. Nedvesítőszer-oldatként lényegében a körfolyamatból származó használt oldatot használjuk, amelyhez esetleg friss nedvesítőszert is adunk a kivált nedvesítőszer pótlására. Habképződés okozta nehézségek akkor sem lépnek fel, ha a célszerű eljárásváltozat szerint dolgozunk, vagyis, ha a nedvesítőszer oldatát a még vákuum alatt levő tartályba vezetjük be. A betáplálást célszerűen a folyadék felszíne felett hajtjuk végre, ezáltal hatásos gáztalanítás (az oldott levegő hatásos eltávolítása) következik be a nedvesítőszer bekeverése előtt. A bemért zsírokat az előző vákuumbepárlásos hűtés egyébként is gáztalanítja. A bepárlásos hűtés folytatásakor keletkező vízgőz a folyadékfelszín alatt, a folyadékfelszínhez viszonylag közel képződik és csak nagyon kis felszálló utat tesz meg, ezért habképződés nem lép fel. Hogy elválasztásra alkalmas diszperziót kapjunk, a vizes fázis mennyiségének a bepárlásos hűtés végén a bemért zsír 0,3—5-szörösének, előnyösen 0,7—3-szorosának kell lennie. Mivel a nedvesítőszer-oldat egy részét, az elhasznált oldatot, a körfolyamatból elvezetjük, a veszteséget —• célszerűen a vákuum fokozása után — megfelelő mennyiségű elektrolittal és friss nedvesítőszerrel pótoljuk. Nedvesítőszerként anionos, illetve nemionos vízoldható anyagok használhatók, melyek a vizes oldat felületi feszültségét csökkentik és ezzel a kiindulási elegy olajkomponenseinek a kristályok felületéről való kiszorulását eredményezik. Nedvesítőszerként a 2 800 493. számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban leírt felületaktív anyagok használhatók, különösen a 8—18, előnyösen 10—16 szénatomszámú alkilcsoportot tartalmazó vegyületek, például szappanok, alkil-benzolszulfonátok, alkil-szulfonátok, zsíralkoholszulfátok, zsíralkoholok 1—10 — előnyösen 2—5 — mól etilén-oxiddal és/vagy propilén-oxiddal képzett szulfátéit kondenzációs termékei, valamint monoglicerid-szulfátok stb. Az említett anionos nedvesítőszereket előnyösen nátriumsó, adott esetben kálium-, ammonium-, továbbá mono-, di- vagy trietanol-amin-só formájában használjuk. Nemionos vegyületként például etilén-oxid és alkil-fenolok vagy zsíralkoholok addíciós termékei használhatók. 100 súlyrész zsiradékdiszperzió 0,05—2 — előnyösen 0,1—1 —• súlyrész nedvesítőszert tartalmaz. Ezek a mennyiségi adatok nemcsak a vizes fázisban oldott nedvesítőszerre, hanem az olajban feloldott, illetve a szilárd részek felületén adszorbeált nedvesítőszer mennyiségére is vonatkoznak. d) Lehűtés és a vákuum megszüntetése után a zsírkomponensek diszperzióját — centrifugával, például zárt dobú centrifugával vagy szeparátorral — az alacsonyabb olvadáspontú zsírkomponenseket diszpergált formában tartalmazó vizes fázisra választjuk szét. Erre a célra különböző típusú centrifugák például csöves, tárcsás, vagy gyűjtőcsöves centrifugák alkalmasak. Különösen az utóbbi típus vált be, melynél a fázisok gyűjtőcsövön keresztül távolíthatók el a centrifugából. A centrifugával elválasztott olajos zsírkomponensek — adott esetben mosás és szárítás után — rendeltetési céljuknak megfelelően használhatók. Szükség esetén további elválasztást végezhetünk alacsonyabb hőmérsékleten, melynek során alacsonyabb zavarodáspontú olajat kapunk. e) A kikristályosodott zsírkomponensek centrifugából kilépő szuszpenzióját további elválasztás céljából például felmelegítjük, a megolvadt zsírkomponenseket centrifugálással elválasztjuk vagy ülepítő tartályokban ülepítjük. A kristályos zsírkomponenseket le is szűrhetjük. A zsírelegy így kapott magasabb olvadáspontú része ezen elválasztási művelet eredményeképpen igen nagy tisztaságú. A visszanyert nedvesítőszer-oldatot visszavezetjük az elválasztási folyamatba. Ennek az oldatnak egy részét a körfolyamatból célszerűen, folyamatosan el kell távolítani, hogy elkerüljük a zsiradék nyákos szennyezéseinek felgyülemlését. Ezek a szennyezések gátolják a kristályosodást és rontják a magasabb olvadáspontú zsírkomponensek minőségét. A művelet közben bekövetkező nedvesítőszer-veszteséget friss nedvesítőszer adagolásával kell ellensúlyozni. Az egyidejűleg fellépő elektrolitveszteséget a bepárlásos hűtésnél — különösen a kristályosításnál — beadagolt elektrolittal pótoljuk. A folyamatot ezenkívül úgy kell irányítani, hogy a bepárlásos hűtésnél, illetve a nedvesítőszer oldatának elvezetésénél bekövetkező veszteséget a beadagolt elektrolit, illetve friss nedvesítőszer-oldat mennyisége kiegyenlítse. Az eljárás során általánosan alkalmazott hőmérséklet 0—40 °C között, a vákuum 6 és 74 torr között van. A találmány szerinti eljárás haladó jellegének igazolására az alábbiakban ismertetett összehasonlító kísérleteket végeztük. Az eredmények több párhuzamos kísérlet kiértékeléséből adódtak. Kiindulási anyagként marhafaggyúból származó desztillálatlan bontott zsírsavelegyet használtunk, melynek jellemzői a következők voltak: jódszám: 60 g jód/100 g zsiradék, dermedéspont: 38 °C. 1. kísérlet: kikristályosltás elektrolitoldat jelenlétében; találmány szerinti módszer. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
