176788. lajstromszámú szabadalom • Eljárás zsírsav-, zsíralkohol- és zsírsavészter-elegyek szétválasztására az alkotórészek eltérő olvadáspontjai alapján
3 176788 4 nedvesítöszer gátolja a kristályok növekedését, ami az olajos és szilárd fázis későbbi elválasztását nehezíti. A találmány alkalmazásával kiküszöbölhetők a nedvesítőszert alkalmazó korábbi eljárások hátrányai; csökkenteni lehet a kiadásokat a hűtőgépek és hűtőberendezések nagy beruházási és karbantartási költségeivel, ugyanakkor javítani lehet az elválasztás hatékonyságát és ezáltal a kapott termék minőségét. A találmány szerinti eljárás során a következő műveleteket végezzük el : (1) a zsírelegy részleges vagy teljes megolvasztása; (2) nem felületaktív elektrolit vizes oldatának hozzáadása a megolvasztott zsírelegyhez és az elektrolitban levő víz egy részének vákuumban való elpárologtatása —■ egyidejű intenzív keverés mellett — a magasabb olvadáspontú komponensek részleges vagy teljes kikristályosodásáig; (3) nedvesítőszer-oldat adagolása és egyidejűleg a folyékony és szilárd zsírok diszpergálása, előnyösen a víznek vákuumban, az elválasztási hőmérséklet eléréséig végzett további lepárlása közben; (4) a diszperzió szétválasztása centrifugálással a kis olvadáspontú zsírkomponenseket tartalmazó olajos fázisra, és a kikristályosodott zsírkomponenseket diszpergált formában tartalmazó vizes fázisra ; (5) a magasabb olvadáspontú zsírkomponensek kinyerése a vizes fázisból szűréssel, illetve a megolvasztást követően centrifugálással vagy ülepítéssel. A találmány szerinti eljárásnál célszerűen úgy járunk el, hogy a vizes elektrolitot tartalmazó nedvesítőszeroldatot teljesen vagy részben visszavezetjük a folyamatba. Az eljárásban az előzőekben ismertetett irodalmi forrásokhoz képest új elem, hogy a (2) műveletben a megolvasztott zsírelegyhez vizes, nem felületaktív elektrolitot adunk, és az elektrolit víztartalmának egy részét vákuumban egyidejű keverés mellett lepároljuk, a magas olvadáspontú zsírkomponensek részleges vagy teljes kikristályosodásáig, és a (3) műveletben a folyékony és szilárd zsírrészecskékből álló elegyhez nedvesítőszeroldatot adagolva diszpergáljuk a folyékony és szilárd zsírkomponenseket, előnyösen a vákuum további alkalmazása és a víznek az elválasztási hőmérséklet eléréséig történő elpárologtatása mellett. Az eljárás a legkülönbözőbb zsírszerű anyagok elegyeinek szétválasztására alkalmas: különösen jól választhatók szét zsírsavak, zsírsavészterek vagy zsíralkoholok elegyei, ha az elválasztandó komponensek olvadáspontjai eléggé távol esnek egymástól. Gyakorlati szempontból különösen jelentős különböző zsírsavelegyekből az oleinsav és sztearinsav, illetve zsíralkoholelegyekből az oleil-alkohol és sztearil-alkohol kinyerése. A szobahőmérsékleten szilárd trigliceridek elegyei hasonlóképpen választhatók szét alacsonyabb és magasabb olvadáspontú frakciókra. A triglicerid-frakciók étkezési zsírok előállítására használhatók. Nem szükséges, hogy az elválasztandó komponensek egyike szobahőmérsékleten folyékony legyen. Az eljárás eredményesen alkalmazható akkor is, ha mindkét komponens szilárd, de olvadáspontjuk különbözik egymástól. A találmány szerinti eljárást a következőképpen hajtjuk végre: a) A szétválasztandó zsírelegyet fűthető tartályban, például keverős tartályban egészben vagy részben megolvasztjuk, és az elegy hőmérsékletét az előrelátható elválasztási hőmérséklet fölé emeljük. Úgy is eljárhatunk, hogy a teljesen megolvasztott elegyet szokásos módon — például hőcserélőben — előhűtjük, az elválasztandó komponens részleges kiválásáig. Ebben a szakaszban technikai okokból azonban általában elkerüljük a részleges kikristályosodást, és a hőmérsékletet a kristályosodási hőmérséklet felett tartjuk. b) A részben vagy egészben megolvasztott zsírelegy hűtése szakaszos vagy folyamatos vákuumbepárlással történik. Lepárlandó folyadékként vizes, nem felületaktív elektrolitot használunk. Ezt az oldatot a zsírelegygyel vákuumban, intenzív keveréssel hozzuk érintkezésbe és a képződött vízgőz állandó elvezetése közben addig tartjuk csökkentett nyomás alatt, amíg a zsírelegyből — a szilárd zsírkomponensek kikristályosodása miatt — sűrű, már alig keverhető kristálypép képződik. Az ebben a stádiumban elért hőmérsékletet kristályosodási határhőmérsékletnek nevezzük. Ebben a stádiumban a víz elpárolgását erősen gátolja a tökéletlen keveredés, ezért a lehűlés sebessége jelentősen csökken, és az eljárás további folytatása gazdaságtalan. Ha szakaszos eljárást alkalmazunk, a keverőtartályban uralkodó vákuumot vákuumszivattyú segítségével biztosítjuk. A folyadék felett a víz gőznyomása a mindenkori hőmérsékletnek megfelelően áll be, ezért a kristályképződés metastabil tartományában a lehűlés hőmérsékleti ugrások nélkül, a víz gőznyomásgörbéje mentén megy végbe. Így a spontán kristálygócképződés háttérbe szorul és viszonylag nagy kristályok képződnek, amelyek a rájuk tapadó olajtól könnyen elválaszthatók. A tartály légtelenítése után az elektrolit hozzáadása szakaszosan vagy folyamatosan történik. Az elektrolitot a zsírelegy felszíne alatt vezethetjük be — adott esetben finoman diszpergálva — ami egyúttal intenzív keveredést is eredményez. Folyamatos eljárásnál célszerűen sorbakapcsolt keverőtartályokat használunk. A zsírt és az elektrolitot az első tartályba tápláljuk be, majd egyik fokozatból a másikba szivattyúzzuk át. Áramirányban haladva a nyomás — és azzal együtt a víz gőznyomásának megfelelő hőmérséklet — tartályról-tartályra fokozatosan csökken. A hőmérsékletkülönbségeknek olyan kicsiknek kell lenniük — és emiatt a sorbakapcsolt keverőtartályok számát úgy kell megválasztanunk, hogy a kristályosodás — ugyanúgy mint a szakaszos eljárásnál — a metastabil tartományban következzék be spontán kristálykezdemény képződés nélkül, hogy ezáltal a szakaszos eljárásban elérhető „ideális kristályosodást” a lehető legjobban megközelítsük. A bepárlással elvonandó hőmennyiség függ a készülék hőkapacitásától, a kívánt hőmérsékletcsökkenéstől és a kristályosodási hőtől. A készülékbe legalább annyi elektrolitot kell betáplálnunk, hogy a szükséges hőmérsékletcsökkenést elérjük és a kristályosodási határhőmérséklet elérésekor a kristálypép még éppen keverhető és szivattyúzható legyen. Általában azonban annyi elektrolitot használunk, amennyi vizet és nedvesítőszeroldatot a körfolyamatból eltávolítunk. A körfolyamatból eltávolítandó nedvesítőszer-oldat mennyisége erősen függ a zsír tisztaságától, mivel a nedvesítőszer a kristályosodást befolyásoló nyák- és szennyanyagoknak a folyamatból való eltávolítására szolgál. Ha ezeket az anyagokat nem távolítjuk el, nő az elválasztási hőmérsékleten a szilárd zsírkomponensek jódszáma. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 2
