176606. lajstromszámú szabadalom • Uj tiofén-foszfor-származékokat tartalmazó inszekticid, akaricid és nematocid szerek , valamint eljárás hatóanyaguk előállítására
15 176606 16 Elemzési eredmények a Ci3H2oN05PS képlet alapján: számított: C% =46,85, H%=6,05, N%=4,20, P%= 9,29; talált : C%=47Í00,’ H%=6,10, N%=4,10, P%= 9,00. 23. példa 2-Ciano-3-(dimetoxi-foszforiloxi)-5-(n-butoxi)-tiofén 11 g 2-ciano-3-hidroxi-5-(n-butoxi)-tiofén 150 ml acetonitrillel készült oldatához 7,7 g kálium-karbonátot és 7,7 g 0,0-dimetil-klór-foszfátot adunk, majd a kapott keveréket 20 °C-on 16 órán át keverjük. Ezután a reakcióelegyet szűrjük, a szűrletet csökkentett nyomáson bepároljuk, a maradékot pedig dietiléterben feloldjuk. Az éteres oldatot ezután 100 g/liter koncentrációban nátrium-kloridot tartalmazó vizes oldattal, majd ugyanilyen koncentrációban nátrium-kloridot tartalmazó 0,1 n nátrium-karbonát-oldattal mossuk, ezután szárítjuk, aktívszénnel kezeljük, szüljük és végül szárazra pároljuk. így 12,5 g mennyiségben a cím szerinti vegyületet kapjuk, amelynek törésmutatója nf? = 1,511. Elemzési eredmények a CijH16N05PS képlet alapján (molekulasúly: 305,29): számított: C% =43,28, H%=5,28, N%=4,59, P%=10,15; , talált: C%=43,70, H°/o=5,40, N%=4,60, P%= 9,60. 24. példa — Inszekticid kompozíció Emulgálható koncentrátumot készíthetünk 15 súly% 2-ciano-3-(dimetoxi-foszforiloxi)-5-metil-tiofén (továbbiakban: A vegyület), 6,4 súly% „Atlox 4851” márkanevű felületaktív anyag (etilénoxiddal reagálíatott triglicerid és egy szulfonát kombinációja; savszáma 1,5), 3,2 súly% „Atlox 4855” márkanevű felületaktív anyag (etilénoxiddal reagálíatott triglicerid és égy szulfonát kombinációja; savszáma 3) és 75,4 súly% xilol elegyítése, illetve homogenizáiása útján. 25. példa — Akaricid kompozíció Emulgálható koncentrátumot készíthetünk 25 súly% A vegyület, 6,4 súly% Atlox 4851, 3,2 súly% Atlox 4855 és 65,4 súly% xilol elegyítése, illetve homogenizálása útján. : 26. példa — Nematocid kompozíció Talajkezelésre alkalmas emulgálható koncentrátumot készíthetünk 45 súly% A vegyület, 6,4 súly% Atlox 4851,3,2 súly% Atlox 4855 és 45,4 súly% xilol elegyítése, illetve homogenizáiása útján. Az A vegyület és a 2-eianö-3-(dimeto^-foszforiloxi)-5-metoxi-tiofén (B vegyület) inszekticid aktivitásának vizsgálata a a) Gyümölcsléggyel (Drosophila melanogaster) végzett kísérlet Ezen kísérlet során a gőzfázisban mutatott aktivitást vizsgáljuk. A rovarokat 10 cm átmérőjű Petri-csészében helyezzük el, amely csésze egy fátyol alatt van elhelyezve egy azonos átmérőjű kristályosító csészével. Az utóbbiba töltjük a kísérleti vegyület acetonos oldatát, és az oldatot a rovarok elhelyezését megelőzően elpárologtatjuk. Egy-egy koncentráció vizsgálatára három párhuzamos kísérletet végzünk, illetve egy-egy koncentráció vizsgálatához 25 egyedet (48 óránál fiatalabb kifejlett példányokat) használunk. A kapott eredményeket az 1 óra, 4 óra és 6 óra után mérhető százalékos mortalitásban adjuk meg az alábbi táblázatban : Készítmény hatóanyaga Koncentrációk p. p- m.-ben 500 50 5 A vegyület 1 óra 100 100 40 4 óra 100 100 100 6 óra 100 100 100 B vegyület 1 óra 40 29 0 4 óra 100 100 82 6 óra 100 100 96 b) Német csótánnyal (Blatella germanica) végzett kísérlet Ezt a kísérletet helyi alkalmazással végezzük. A kísérleti vegyület acetonos oldatából kifejlett hím egyedeknek a második és a harmadik pár lábuk között 2 mikrolitert adunk be, majd a kezelés után a kísérleti egyedeket 20 °C-on fénytől elzárt helyen tartjuk, megfelelő mennyiségű táplálékot biztosítva. A százalékos mortalitásban kifejezett kísérleti eredményeket az alábbi táblázatban foglaljuk össze: Készítmény hatóanyaga Koncentrációk p, p. m.-ben 5000 1250 62,5 . À vegyület 24 óra 45 5 48 óra 65 10 6 nap 100 30 B vegyület 24 óra 100 . 95 0 ■ 48 óra 100 95 15 6 nap 100 95 35 c) Sitophilus granarius-szal folytatott kísérletek Ezt a kísérletet is helyi alkalmazással végezzük. A kísérleti vegyület (jelen esetben az A és à B vegyület) acetonos oldatait elkészítjük, éspedig 500 vagy 5000 mg hatóanyagot oldva 1 liter acetonban. Az így kapott oldatból ezután a kísérleti egyedek hasi potrohúba 0,2 mikrolitert adunk be. A kísértet során egy-egy koncentráció és termék vizsgálatához 50-=5ö kísérleti egyedet alkalmazunk. Meghatározott időközökben megszámoljuk a még élő és a már elpusztultegyedekét. r ■ ' 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
