176432. lajstromszámú szabadalom • Eljárás karbamid előállítására ammóniából és széndioxidból
3 176432 4 nak csak egy nagyon kis része marad ammóniumkarbamát, míg e közbenső termék legnagyobb része karbamiddá alakul át. E körülmények között egyidejűleg csökken a karbamidszintézisoldatban jelenlevő ammónia- és széndioxidmennyiségek elpárologtatási hője. így a kigőzölő zónában kevesebb hőmennyiségre van szükség, mivel kevesebb ammóniumkarbamátot kell eltávolítani és kevesebb hőmennyiség szükséges az oldott ammóniának és a széndioxidnak a szintézisoldatból való eltávolításához. A találmány szerinti eljárásnál a reakciózónában egy kétfázisú áramlást tartunk fenn, ezáltal egy intenzívebb hőátmenet megy végbe a reakciózóna és a kigőzölő zóna között a kigözölő zóna irányában. Ezáltal lehetővé válik az is, hogy a kigőzölő zónában szükséges hőmennyiséget, amely a csekély mennyiségű karbamát, valamint az ammónia és a széndioxid kis elpárologtatási hője következtében nem olyan nagy, mint az eddig szokásos hőmérséklet és nyomásviszonyok esetében, viszony* lag kisebb hőcserélő felületen vezessük át a kigőzölendő szintézioldathoz. A találmány szerinti eljárásnál a tisztítandó szintézisoldattal most már nem kell külső hőforrásból hőt közölni. Egy további előny abban van, hogy az eljárás valamely egybeépített berendezésben kivitelezhető, emellett a nyomás a hőcserélő felület mindkét oldalán egyenlő nagy. Az optimális hőátmenet elérése végett kívánatos, hogy időegységenként olyan mennyiségű gázelegyet vezessünk vissza a reakciózónába, amely nagyobb, mint azoknak a gázoknak az összes mennyisége, amelyek az időegység alatt a reakciókomponensekkel a reakciózónába jutnak és az a gázelegy-mennyiség, amely az időegység alatt a kigőzölő zónát elhagyja. Ezért mint említettük, a találmány szerint a reakciózónából felül adott mennyiségű, át nem alakult ammóniából, széndioxidból és inert gázból álló elegyet vezetünk el és ennek az elegynek meghatározott menyiségét, amely a kigözölő zónából távozó gázelegy mennyisége 10— 50 súlysának felel meg, kisebb magasságban a reakciózónába visszavezetjük. Nem szükséges az, hogy a kigőzölő zónából származó gázelegyet és a reakciózónából jövő gázelegyet elkülönítve vezessük vissza a reakciózónába. A két gázelegyet előnyösen például a reakciózóna és a kigőzölő zóna felett levő gyűjtőtérből, adott esetben különböző magasságokban vezetjük a reakciózónába. E célra ajánlatos olyan gőzsugárfecskendőt alkalmazni, amelyet ammóniával, széndioxiddal vagy valamely ammóniumkarbamátot tartalmazó oldattal tartunk üzemben. A találmányt a csatolt ábrán bemutatott vázlaton közelebbről is megvilágítjuk. Az A jelzéssel ellátott reaktor kigőzölő-kombináció egy függőleges helyzetű 1 hengeres edényből áll, amelyben több, ugyancsak függőleges helyzetű. 2 csövek vannak beépítve. Ezek a 2 csövek alsó végükön 3 csőlapban vannak befogva. A 2 csövek körüli 4 köpenytér a felső felén nyűt összeköttetést létesít a csövek belsejével, mivel felső csőlap nincs. A köpeny térben kívánt esetben egymáshoz képest eltolt helyzetben vízszintesen elrendezett 5 terelőlemezek lehetnek elhelyezve. A 4 köpenytérhez a gáz alakú reakciósiegy bevitelére egy 6 bemenővezeték, valamint a visszavezetendő oldat számára egy 7 bemenővezeték csatlakozik. A 3 csőlap alatti tér egy 8 vezeték útján a 9 széndioxidkompresszorral van összekötve, amelybe a 10 vezetéken keresztül friss széndioxid folyik, a tér egy 12 nyomáscsökkentő szeleppel ellátott 11 vezetéken keresztül pedig a B kisnyomású lépcsőhöz csatlakozik. Ez a kisnyomású lépcső a 13 rektifikáló kolonnából, a 14 melegítőből és a 15 gáz-folyadékelválasztóból áll, ezek a készülékek a 16, 17 és 18 vezetékeken keresztül egymással kölcsönösen össze vannak kapcsolva. A 15 gáz-folyadékelválasztó a 19 folyadéklevezető csőhöz csatlakozik, a 13 rektifíkáló kolonna a 20 gázelvezető útján a 21 kondenzátorral áll összeköttetésben, amely a 22 hűtőelemekkel és a 23 bevezető csővel, amely viszont egy további lépcsőben keletkező folyadék bevezetésére szolgál, van ellátva. Az A reaktor-kigőzölő-kombinációjában levő 2 csövek feletti tér egy 24 gázelvezetőhöz csatlakozik, amely a 25 és a 26 vezetékre ágazik szét. A 25 vezeték a 27 gőzsugárfecskendőhöz vezet, amely a 28 ammóniavezetékhez csatlakozik, amelyben adott esetben egy 29 ammóniamelegítő lehet elhelyezve. A 26 vezeték a mosókolonnához csatlakozik, amely a 7 vezeték útján az A reaktor-kigőzölő-kombináció 4 köpenyteréhez kapcsolódik és ezenkívül a 31 vezetéken és a 32 szivattyún keresztül a 21 kondenzátorral van összekötve. A mosókolonna 33 hűtőelemeket tartalmaz és egy beépített 35 redukálószeleppel ellátott vezetékkel és szükség esetén az ammónia hozzávezetésére szolgáló 36 vezetékkel rendelkezik. A fent ismertetett elrendezés segítségével a találmány szerinti eljárást a következő módon hajtjuk végre: az A reaktor-kigőzölő-kombináció reakciózónaként szolgáló 4 köpenyterébe lent a 6 vezetéken keresztül olyan gázelegyet táplálunk be, amely lényegében ammóniából és széndioxidból tevődik össze, tartalmaz azonban vízgőzt és közömbös anyagokat is, a 7 vezetők útján pedig karbamát-oldatot adagolunk. A reakciózóna hőmérsékletét például 210 C és 220 °C közötti értéken tartjuk. Az. NH3/CO2 összmólarányt a köpenytérben levő gáz-folyadékelegyben (azaz mind a szabad, mind a kötött ammónia és széndioxid arányát) például 3,5 értékre állítjuk be. A nyomás a reaktor-kigőzölő-egységben például 300 és 320 atmoszféra között van. A köpenytérben az ammónia és a széndioxid egy része karbamáttá kondenzálódik, miközben bizonyos hőmennyiség felhasználhatóvá válik. A keletkező karbamátot a felszabaduló karbamátképződéshő egy részének felhasználása közben dehidratálás útján karbamiddá alakítjuk. A magas hőmérsékleten és a nagy nyomáson a reakciósebesség észrevehetően nagyobb, mint az eddig szokásos reakciókörülmények között. A reakciózóna térfogata, azaz a 4 köpenytér, ennek megfelelően kisebbre méretezhető. Miközben a gáz-folyadékelegyben a karbamát- és a karbamidképződés végbemegy, ez az elegy az 5 terelőlemezek jelenléte miatt néhányszor körülbelül vízszintesen a 2 csövek mentén folyva felszáll egészen a csövek 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 2
