176317. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2-etil-mexanol folyamatos előállítására
MAGTAR N&PK0ZTÁR8ASÁG SZABADALMI LEÍRÁS 176317 JjAÉk Nemzetközi osztályozás: Bejelentés napja: 1975. VIII. 1. (RU 160) C 07 C 31100 A bejelentés elsőbbsége: 1974. VIII. 7. (P 24 37 957.5) Német Szövetségi Köztársaság ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL Közzététel napja: 1980. VII. 28. Megjelent: 1981. június 19. , v ,0,. ■ 1> Ï « i ' J ■ • i • Feltalálók: Szabadalmas: Dr. Kessen Gunther, vegyész, Oberhausen Ruhrchemie AG., Oberhausen, Meis Josef, vegyész, Oberhausen Német Szövetségi Köztársaság Német Szövetségi Köztársaság Eljárás 2-etiI-hexanol folyamatos előállítására 1 Találmányunk 2-etil-hexanolnak n-butiraldehidből történő folyamatos előállítási eljárására vonatkozik. A 2-etil-hexanol ipari méretekben történő előállítása n-butiraldehidből történik. Az aldehidet alkálifémhidroxid hatására butiraldollá alakítják, melyből vízlehasítással közvetlenül 2-etil-hexenál keletkezik és ezt 2-etil-hexanollá hidrogénezik. Az ipari méretekben végrehajtott eljárásnál a körfolyamatban vezetett vizes nátriumhidroxid-oldathoz n-butiraldehidet adnak. A körfolyamatban vezetett lúg mennyisége a nátriumhidroxid-oldat koncentrációjától függ és a betáplált n-butiraldehid mennyiségének 3—30-szorosa. A reakció során elhasznált lúgot friss nátriumhidroxid hozzáadásával pótolják. Az aldehid kondenzációját 80-140 °C-os hőmérsékleten, 1— 7 att. nyomáson, 5-60 mp-en át végzik. A kondenzációban képződő víz elválasztása után a nyers 2- etil-hexenált a hidrogénezés előtt vizes kezeléssel az alkálifémsóktól meg kell szabadítani. A nyerstermék 2-etil-hexenál-mellett kettőnél több n-butiraldehid kondenzációja révén keletkezett, magasabb forráspontú termékeket is tartalmaz. A telítetlen aldehidnek 2-etil-hexanolhoz vezető hidrogénezését gázfázisban végzik el. E célból a nyersterméket bepárlóban olyan magas hőmérsékletre melegítik, hogy a 2-etil-hexenált a körfolyamatban vezetett hidrogén a hidrogénező reaktorba hordja át. A bepárlóból azonban a nyerstermékkel együtt kis mennyiségű magasabb forráspontú termék és alkálifémsó is elkerül-2 hetetlenül a hidrogénező reaktorba kerül és ott a katalizátorra kedvezőtlen hatást fejt ki. A hidrogénező katalizátor aktivitását csökkentő tényezők lehető kiküszöbölése céljából a hidrogénező 5 reaktor elé kapcsolt bepárló fenékrészéből a magasabb forráspontú részeket és a bennük levő alkálifémsókat eltávolítják. A benne levő 2-etil-hexenál kinyerése céljából a fenékrészből kapott anyag külön eljáráslépésben történő, adott esetben alkálifémhidroxid- 10 -adalék jelenlétében végrehajtott desztillációjára, majd a desztillátum hidrogénezéséve van szükség. így az 1.768.768 sz. Német Szövetségi Köztársaság-beli közrebocsájtási irat szerint az oxo-szintézisnél nyert telített aldehideket vagy az ezekből aldol-kondenzáció- 15 val és azt követő vízlehasítással kapott telítetlen aldehideket a magasabb forráspontú kondenzációs termékek elválasztása céljából 1-100 torr nyomáson ledesztillálják, majd ismert módon hidrogénezik és frakcionálják. Az utólagos desztillációs lépés igen 20 költséges, minthogy a betáplált anyag agresszív tulajdonságai miatt nemesacél-oszlopon kell elvégezni. További hátrány, hogy e lépésnél az értékes termékek egy része veszendőbe megy. A fenti tényezők a 2-etil-hexanol előállítás gazdaságosságát károsan be- 25 folyásolják. Meglepő módon azt találtuk, hogy 2-etil-hexanolnak n-butiraldehid 80 140 °C-on vizes alkálifémhidroxid-oldat jelenlétében végrehajtott aldol-kondenzációja, majd a vizlehasítással képződő 2-etil- 30 176317
