176000. lajstromszámú szabadalom • Nincs magyar címe!
15 176000 16 után az oldat hőmérsékletét 40 °C-ra állítjuk, majd az oldathoz erőteljes hűtés és állandó elszívás közben 18 kg kolaminszulfátot adunk olyan ütemben, hojjj^ az elegy hőmérséklete ne emelkedjék 65 C-nál magasabb értékre. Az adagolás kb. 1 órát vesz igénybe. Ezután az elegyKez 60 °C-on 3 kg, az 1—3. példák bármelyike szerint előállított, 40—120 mikron szemcseméretű gömbcellulóz-mátrixot adunk. A készülék adagolőnyüását lezáijuk, majd a szuszpenziót 100°C-ra melegítjük és 3 órán át ezen a hőmérsékleten tartjuk. (A kolaminszulfátból a lúg hatására felszabaduló etilénimint az elszívó rendszerbe beépített vizes mosóban távolítjuk el.) A reagáltatást követően a lúg frh-.«gét háromszor 45 kg 10%-os vizes sósavold ' ra. semlegesítjük, majd a szilárd anyagot vízzel sei " , .re mossuk. A gömbcellulózt leszűijük, desztillált vízzel kloridmentesre mossuk, háromszor 5 liter metanollal vízmentesítjük, végül szárítjuk. 2,4 kg AE-gömbcellulózt kapunk. 10. példa Szulfoetil (SE)-gömbcellulóz előállítása Az 1. példában ismertetett készülékbe 15 liter izpropanolt mérünk be, és keverés közben 40 °C-ra melegítjük. Az izopropanolhoz részletekben 0,25 kg káliumhidroxidot adunk. Egy másik jénai körtébe 10 liter izopropanolt mérünk be, az izopropanolban 2 kg, az 1-3. példák bármelyike szerint előállított, 40—120 mikron szemcseméretű gömbcellulóz-mátrixot szuszpendálunk, majd a szuszpenzióhoz keverés közben hozzácsurgatjuk az előre elkészített izopropanolos káliumhidroxid-oldatot. A kapott szuszpenziót fél órán át szobahőmérsékleten keverjük. A duzzasztott gömbcellulózt tartalmazó szuszpenzióhoz keverés közben 350 g 2-klór-etánszulfonsav-nátriumsó 700 ml desztillált vízzel készített oldatát adjuk, majd a jénai körte alatt elhelyezett vízfürdőt 80—85 °C-ra melegítjük, és a szuszpenziót 1 órán át ilyen körülmények között keverjük. A szuszpenziót szobahőmérsékletre hűtjük, a gömbcellulózt kiszűrjük és desztillált vízzel semlegesre mossuk. A kapott anyagot két lépésben, kétszer 10 liter 0,5 n vizes sósavoldattal kezeljük. Az egyes kezelési lépésekben a sósavoldat beadagolása után a szilárd anyagot alaposan felszuszpendáljuk, majd 15 percig ülepedni hagyjuk, kiszűrjük, végül kloridmentesre mossuk. A mosott terméket háromszor 10 kg metanollal vízmentesítjük, majd 50—60°C-on szárítjuk. 1,8 kg SE-gömbcellulózt kapunk. 11. példa Dietilaminoetil (DEAE>gömbcellulóz előállítása (nedvesen kiszerelve) Az 1. példában ismertetett készülékbe 30 kg 7% polivinilacetátot tartalmazó toluolos oldatot mérünk be, és az oldatot 60 °C-ra melegítjük. A toluol os oldathoz 20 kg +5 °C-os cellulóz-xantogenát-oldatot adunk, amelynek cellulóztartalma 8-9%, szabad lúgtartalma 6-6,5%, viszkozitása 20-31 perc/10cm, érettségi foka pedig 8-10. Adagolás közén az elegyet 70 fordulat/perc sebességgel keverjük. Az adagolás végén az elegy 35—40 °C-ra hűl. Ezután a keverés sebességét 130 fordulat/percre növeljük, és a diszperzióból időről-időre mintát véve vizsgáljuk a kialakult cseppek méretét 10-15 perc elteltével a legnagyobb cseppátmérő 200 mikron, a legkisebb cseppátmérő pedig kb. 20-30 mikron. Ekkor a keverés sebességét 110 fordulat/percre csökkentjük, és az elegyet gyors ütemben (10 perc alatt) 100—110°C-ra fűtjük fel. A szemcsék megkeményedése után 8-12 órán át ugyanilyen körülmények között utóreagál tatjuk az elegyet. Ezután a szuszpenziót 60 °C-ra hűtjük, a keverést leállítjuk, majd a felső két folyadékfázist eltávolítjuk. A készülék alján visszamaradt anyaghoz 8 kg toluolt adunk, a szuszpenziót fél órán át keverjük, majd fél órás ülepítés után a fázisokat ismét elválasztjuk. Az elkülönített gömbcellulóz-mátrixot kezdetben 60 °C-os vízzel, később pedig 15—25 °C-os vízzel addig mossuk, amíg a kicsapódott polivinilacetátot és a toluolt tökéletesen el nem távolítottuk. A kapott nedves gömbcellulóz-mátrix — mikroszkópos vizsgálat szerint - hibátlan gömb alakú szemcsékből áll. A szemcseméret-eloszlás a következő: 60 mikronnál kisebb: 20% 60—160 mikron: 60% 160 mikronnál nagyobb: 15% Veszteség: 5% A nedves gömbcellulóz-mátrixot fél órán át 800 fordulat/perc sebességgel centrifugáljuk. A kapott nedves mátrix száraz anyag-tartalma 12-20%, ennek figyelembevételével kell a következő műveletben a lúg mennyiségét és koncentrációját meghatároznunk. 960 g száraz gömbcellulóz-mátrixnak megfelelő mennyiségű (kb. 7,4 kg) nedves anyagot az 1. példában ismertetett jénai körtébe mérünk be. A gömbeeilulóz-mátrixhoz 700 ml 50%-os vizes nátriumhidroxid-oldatot adunk, és a szuszpenziót fél órán át keveijük. Ezután a szuszpenzióhoz 1 kg 2-klór-trietilamin-hidroklorid 35 liter vízzel készített oldatát adjuk. A szuszpenziót 15 perc alatt 45 °C-ra melegítjük, majd 2 órán át ezen a hőmérsékleten keverjük. Ezután a fűtést megszüntetjük, a szuszpenzióhoz kb. 30 liter vizet adunk, és a szilárd anyagot 4 órán át ülepítjük. Az anyalúgot dekantáiással eltávolítjuk, a szilárd anyagra újabb 30 liter vizet öntünk, és a folyadékfázis pH-ját -tömény vizes sósavoldattal 3-ra állítjuk. Ezzel az ioncserélőt klorid-foimára hozzuk. A szuszpenziót szűrőcentrifugára visszük, á szilárd anyagot ionmentes vízzel kloridmentesre mossuk, majd Siebtechnik típusú, foigókefés vibrációs szitán nedvesen szitáljuk. A 60—160 mikron szemcseméretű frakciót összegyűjtjük, centrifugáljuk, vé-5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 8
