176000. lajstromszámú szabadalom • Nincs magyar címe!
17 176000 18 gül 50%-os vizes metanollal átmossuk. A termék ezzel felhasználásra kész. A DEAE-gömbcellulózt a mátrixra számítva 95%-os kitermeléssel kapjuk. Az ioncserélő minőségi adatai a következők: normál kapacitás: 1 ±0,1 mekv./g duzzadóképesség: 9—12 ml/g nedves szemcseméret: 60—160 mikron 12. péla Térhálósított DEAE-gömbcellulóz előállítása (nedvesen kiszerelve) Keverővei ellátott, 50 literes jénai körtébe bemérjük a 11. példa szerint előállított, ionmentes vízzel ldordimentesre mosott, centrifuganedves DEAE-gömbcellulózt. 1,7 liter vízben 60 g nátriumhidroxidot oldunk, az oldathoz 150 g propilénglikol-diglicidilétert (molekulasúlya 520) adunk, és a kapott oldatot a gömbcellulóz-szuszpenzióhoz öntjük. A szuszpenziót 1 órán át szobahőmérsékleten keverjük, majd a szilárd anyagot centrifugálással elkülönítjük és vízzel semlegesre mossuk. A nedves anyagot Siebtechnik típusú forgókefés vibrációs szitán szitáljuk. A 40-160 mikron szemcseméretű frakciót összegyűjtjük, a vizet leöntjük a termékről, majd 50%-os vizes metanollal feliszapoljuk és centrifugáljuk. A centrifuganedves anyagot kevés metanollal mossuk. 6 kg centrifuganedves anyagot kapunk, amelynek szárazanyag-tartalma 800 g. A térhálósított DEAE-gömbcellulózt tehát 83%-os kitermeléssel kapjuk. A termék normál kapacitása változatlan, duzzadóképessége viszont a kezdeti 12 ml/g-ről 5—6 ml/g-ra csökken. 13. példa Karboximetil (CM)-gömbcellulóz előállítása (nedvesen kiszerelve) A gömbcellulóz-mátrixot a 11. példában közöltek szerint állítjuk elő. Keverővei ellátott, 50 literes jénai körtébe 1 kg száraz anyagnak megfelelő mennyiségű (kb. 7,5 kg) centrifuganedves gömbcellulóz-mátrixot mérünk be, és a mátrixhoz keverés közben 2 liter 50%-os vizes nátriumhidroxid-oldatot töltünk. A szuszpenziót hűtés közben 30 percig keverjük. Ezután a szuszpenzióhoz 1 kg monoklórecetsav 5 liter vízzel készített oldatát adjuk, és a kapott szuszpenziót 1 órán át 80 °C-on keverjük. Ezután a fűtést megszüntetjük, a szuszpenzióhoz 30 liter vizet adunk, és a szilárd anyagot 6—8 órán át ülepítjük. Az anyalűgot dekantálással eltávolítjuk, és a mosási-dekantálási lépést még egyszer megismételjük. A ter- 5 mék nehezen ülepedik, ezért a tisztítási művelet hosszadalmasabb, mint a DEAE-gömbcellulóz esetén. Az utolsó mosási lépésben a folyadékfázis pH-ját tömény vizes sósavoldattal 3-ra állítjuk, és 10 így az ioncserélőt hidrogén-ciklusba hozzuk. A nedves üledéket szűrőcentrifugára visszük, ionmentes vízzel kloridmentesre mossuk, majd Siebtechnik típusú forgókefés vibrációs szitán nedvesen szitáljuk. A 60—160 mikron szemcseméretű 15 frakciót összegyűjtjük, centrifugáljuk, és a centrifuganedves terméket 50%-os vizes metanollal átmossuk. A termék ezzel felhasználásra kész. A CM-gömbcellulózt a mátrixra vonatkoztatva 85%-os kitermeléssel kapjuk. A tennék minőségi 20 jellemzői a következők: normál kapacitás: 1,0 ± 0,1 mekv/g duzzadóképesség: 12,8 ml/g lúgos ciklusban 7,2 ml/g savas ciklusban 25 nedves szemcseméret: 60—160 mikron Szabadalmi igénypont: 3Q Eljárás szabályos gömb alakú, regenerált cellulóz-alapú ioncserélők előállítására, amelynek során cellulóz-xantogenát nátronlúgot is tartalmazó vizes oldatát ezzel az oldattal nem elegyedő, 5-12% oldott polimert tartalmazó szerves folyadékban 35 emulgeáljuk, az emulzióban kialakult cellulóz-xantogenát-cseppecskéket hőkezeléssel koagulál tatjuk, mad a kapott gömb alakú cellulóz-mátrixot elkülönítjük, mossuk, önmagában ismert műveletekkel ioncserélőkké alakítjuk, és kívánt esetben a kész 40 ioncserélőt ismert módon térhálósítjuk, azzal jellemezve, hogy a gömb alakú cellulóz-mátrix kialakítása során a vizes cellulóz xantogenát oldatot 40-80 fordulat/perc keverési sebesség közben emulgeáljuk az 5—12% oldott polimert tartalmazó, 45 50—70 °C-os szerves folyadékban, miközben az elegy hőmérséklete körülbelül 30—40 °C-ra csökken, ezután a keverési sebességét 100—150 fordulat/percre növeljük, majd amikor a diszpergált cseppecskék mérete legalább 70%-ban elérte a kívánt 50 mérettartományt, a diszperziót előnyösen 10-20 perc alatt 80-110 °C-ra melegítjük fel és a keverő fordulatszámát ugyanakkor vagy azt követően 15-40 fordulat/perccel csökkentjük, és a diszperz rendszert ugyanilyen körülmények között 5-15 55 órán át keverjük. A kiadáséit felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 814022 - Zrínyi Nyomda, Budapest 9
