175999. lajstromszámú szabadalom • Eljárás allil-dimetilamin előállítására
MAGYAR nrpkOztabsasAg SZABADALMI LEÍRÁS SZOLGÁLATI TALÁLMÁNY 175999 Bejelentés napja: 1976. IX. 02. (RE-599) Nemzetközi osztályozás: C 07 C 85/00, C 07 C 87/00, A 01 N 9/00 ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI Közzététel napja: 1980. V. 28. HIVATAL Megjelent: 1981. IV. 30. V ’’ __ Feltalálók: Szabadalmas: Dr. Bakó Péter oki. vegyészmérnök 20%, Cserey Gábor oki. vegyészmérnök REANAL Finomvegyszergyár, Budapest 14%, Daróczi Iván oki. vegyész 13%, Dr. Fenichel László old. vegyészmérnök 25%, Kalocsay György oki. vegyész 13%, Dr. Petró József oki. vegyészmérnök 10%, Dr. Rusznák István oki. vegyész 5%, Budapest Eljárás allil-dimetilamin előállítására 1 A találmány tárgya új eljárás allil-dimetilamin egyszerű és gazdaságos előállítására. Az allil-dimetilamin a kolorádóbogár pusztításához felhasznált, szelektív rovarirtó hatással rendelkező 1-dimetilamino-2,3-diklór-propán előállításának fontos ki- 5 indulási anyaga. Az ismert, gazdaságosnak tartott módszer szerint az allil-dimetilamint allilklorid és dimetilamin vizes lúgos közegben, atmoszferikusnál nagyobb nyomáson végrehajtott reakciójával állítják elő. Az állil-di- 10 metilamint 309^os [J. Am. Chem. Soc. 65, 674(1943)], illetve 39—43%-os [J. Am. Chem. Soc. 71, 3423 (1949)] hozammal kapják. Magyar kutatók atmoszferikus nyomáson, benzolos oldatban reagáltattak allilkloridot dimetil- ^ amin-karbonáttal, és 40%-os termeléssel jutottak allil-dimetilaminhoz [Acta Phys, et Chem. (Szeged) 7, 66 (1961)]. Az ismert eljárások fő hátránya, hogy a reakciókörülmények igen pontos betartása esetén is eléggé 20 alacsony a hozam, és a kapott reakdódegy sok reagálatlan ■ dimetílamint és egyéb szennyezőanyagokat tart-! lm az. Ha a termékként kapott allil-dimetilamint a későbbiekben l-dimetilamino-2,3-diklőr-propán előállítására kívánják felhasználni, a reak- 25 cióelegyből desztillációval és ezt követő rektifikálással el kell különíteni az allil-dimetilamint, majd ezt a vegyületet a következő reakcióban közegként felhasználandó oldószerben kell oldani. Ez a feldolgozási mód körülményes energia-, munka- és ké- 30 2 szülékigényes. További hátrányt jelent, hogy az alacsony forráspontú allil-dimetilamint rendkívül nehéz rektifikálni, ezért a tisztított termék mindig tartalmaz bizonyos mennyiségű szennyező allilkloridot, ami a további reakciót zavarja. Kísérleteink során azt tapasztaltuk, hogy az allü-dimetilamint az eddig elérhetőnél nagyobb hozammal állíthatjuk elő, és a továbbfeldolgozás szempontjából lényegesen egyszerűbben kezelhető elegyet kapunk, ha az allilklorid és a dimetilamin reakcióját toluol oldószerben, káliumbromid vagy káliumjodid jelenlétében hajtjuk végre. A reakcióelegyhez adott bromid- vagy jodid-ionok katalitikus hatást fejtenek ki, meggyorsítják az allilklorid és a dimetilamin reakcióját, és ezáltal növelik az allil-dimetilamin hozamát. A káliumbromid vagy káliumjodid akkor fejti ki hatását, ha a toluolos oldathoz kismennyiségű vizet adagolunk, ami elősegíti a só oldódását. A találmány tárgya tehát új eljárás allü-dimetilamin előállítására allilklorid és dimetilamin reakciója útján. A találmány értelmében úgy járunk el, hogy az allilkloridot toluol oldószerben, az allilkloridra számítva 1,3-5,3 súly% - előnyösen 2-3 súly% — víz és 0,5—10,5 súly% - előnyösen 2,6—10,5 súly%, célszerűen 5—6 súly% - káliumbromid vagy káliumjodid katalizátor jelenlétében, 5— 30 °C, célszerűen 15—20 °C hőmérsékleten reagáltatjuk dimetilaminnal, majd kívánt esetben a keletkezett terméket elkülönítjük a reakcióelegyből. 175999
