175611. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 3.5.5-trimetilhezanoil-ferrocén előállítására
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG SZABADALMI LEÍRÁS 175611 Bejelentés napja: 1977. V. 25. (HO—1990) Elsőbbsége: Német Szövetségi Köztársaság: 1976. V. 26. (P 26 23 486.6) Nemzetközi osztályozás: C 07 F 15/02 ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI Közzététel napja: 1980. 111. 28. HIVATAL Megjelent: 1981. III. 31. Feltalálók: Szabadalmas: dr. Lattrell Rudolf vegyész, Königstein/Taunus. Hoechst AG., Frankfurt/Main. dr. Kief Heinrich orvos, Königstein/Taunus, Német Szövetségi Köztársaság dr. Bähr Hermann állatorvos, Kelkheim, Német Szövetségi Köztársaság Eljárás 3,5,5-trimetilhexanoil-ferrocén előállítására 1 A találmány tárgya eljárás az új, I képletű 3,5,5-trimetilhexanoil-ferrocén előállítására. E vegyület erős hatást mutat vashiánybetegségek és vashiány okozta vérszegénység kezelésénél. A találmány oltalmi köre kiterjed az 1 képletű vegyületet hatóanyagként tartalmazó gyógyászati készítmények előállítására is. A találmány szerinti eljárás az I képletű 3,5,5-trimetilhexanoil-ferrocén előállítására azzal jellemezhető, hogy a ferrocént izononánsav-halogeniddel, vagy izononánsav-hidriddel közömbös oldószerben Friedel-Crafts katalizátorjelenlétében reagáltatjuk. A 869 504 és 819 108 számú nagy-britanniai szabadalmi leírásokból ismeretes az. acilezett ferrocén-származékok előállítása. E leírások szerint ferrocént a megfelelő savkloriddal vagy savanhidriddel a Friedel-Crafts katalizátornak megfelelő reakciókörülmények mellett, vagyis Lewis-savak, így alumíniumtriklorid, bórtrifluorid. hidrogénfluorid vagy polifoszforsav jelenlétében reagáltatják. A műveletet közömbös oldószerben, például széndiszulfidban, éterben, nitrometánban, vagy etilénkloridban reagáltatják. A találmány szerinti vegyületet a fenti leírások szerint nem állították elő. Alumíniumklorid jelenlétében elsősorban a diacilvegyületek keletkeznek; hidrogénfluorid vagy polifoszforsav jelenlétében pedig mono-acil-szánmazékok jönnek létre. A találmány szerinti eljárást célszerűen alumíniumklorid jelenlétében metilénkloridos oldószeres közegben, tzononánsavkloriddal történő reakcióval végezzük. A 3,5,5-trimetilhexanoil-ferrocén találmány szerinti előállításánál meglepő módon azt találtuk, hogy az adott kísérleti körülmények mellett, alumíniumklorid alkalmazása eseten is a monoacil-származék igen jó hozammal képződik. Az alumíniumklorid alkalmazása 5 rendkívül előnyös a hidrogénfluoridhoz képest, mert könnyebben kezelhető és adagolható. A találmány szerinti eljárás során a ferrocént legalább ekvimolekuláris mennyiségű vagy legfeljebb 10% feleslegben izononánsavhalogeniddel vagy izononánsavan- 10 hidriddcl közömbös oldószerben, így metiléndikloridban, ctiléndikloridban, széndiszulfidban. előnyösen alumíniumtriklorid jelenlétében reagáltatjuk, mimellett az alumíniumtriklorid mennyiségét az izononánsavhalogenid vagy izononánsavanbidrid alkalmazott meny- 15 nyiségének megfelelően moláris arányokban visszük reakcióba. A reakció hőmérséklete -30 és * 80 'C. előnyösen — 10 és f 30 C között ingadozhat. Az eljárás előnyös kiviteli módja szerint a ferrocént és alumíniumkloridot metilénkloridban előkészítjük és 20 a savkloridot hozzácsepegtetjük, vagy az. alumíniumklorid metilénkloridos szuszpenziójához a ferrocén és savklorid metilénkloridos oldatát hozzácsepegtetjük. A tiszta termék jó hozammal állítható elő, ha a ferrocén metilénkloridos oldatához a savklorid és alumínium- 25 klorid metilénkloridos oldatát hozzácsepegtetjük, vagy a ferrocén és izononánsavklorid metilénkloridos oldatához részletekben alumíniumkloridot adagolunk. A találmány szerinti vegyület vashiány okozta megbetegedések és vashiány okozta vérszegénység (ismételt 30 vérvétel következtében előállt vérszegénység) kezelésére 175611
