175479. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés alacsony monomer tartalmaú vinil-klorid-polimer diszperziók előállítására
3 175479 4 gázfázisra elválasztják [1 029 155 számú Német Szövetségi Köztársaság-beli szabadalmi leírás], A monomertartalom csökkentésére akként is eljárnak, hogy nagy sebességgel áramoltatott vízgőzbe polimer diszperziót porlasztanak, a keveréket fűtött lemezek között egy expanziós zónába vezetik, ahol ciklonba bevezetve a diszperziót a gázfázistól elválasztják [3 469 617 számú Amerikai Egyesült Államok-beh szabadalmi leírás]. Az utóbb említett két eljárás folyamatosan végezhető, hátránya azonban, hogy mind gőzigénye, mind berendezésigénye az üzemeltetési költségeket növeli. A magas áramlási sebesség alkalmazása ellenére az eljárás érzékeny a diszperzió túlmelegedésére, koagulációs jelenségek, valamint a polimer terméknek a berendezés falára való rásülése következhet be. Az eljárás ezenkívül csak korlátozottan alkalmas olyan monomerek eltávolítására, amelyek a polimermagba vannak beágyazva és eltávolításukhoz bizonyos diffúziós idő szükséges. Az utóbbi tényező többnyire előzetes gázmentesítést tesz szükségessé. A monomerek eltávolítására ismeretes, hogy a diszperziót egy oszlopban vízgőzzel ellenáramban vezetik [1 026 525 számú Német Szövetségi Köztársaság-beli szabadalmi leírás]. Az utóbbi esetben is a berendezés létesítési költsége magas, nagy áthaladási sebesség esetén az alacsony felületi feszültséggel rendelkező diszperzióknál habzás lép fel. Ezenkívül a szilárdanyagokból képződött lerakódás is könnyen dugulásokhoz vezet. Ismeretes eljárás szerint a polimer diszperziót gőzatmoszférába úgy porlasztják be, hogy a porlasztóit részecskék a nehézségi erő folytán a gőzfázison áthullanak [3 469 617 számú Amerikai Egyesült Államok-beli szabadalmi leírás]. Az eljárás lefolytatásához azonban nagy térfogatú viszonylag költséges tartályra van szükség. A találmány szerint polimer diszperziókból monomerek eltávolítására sikerült hatékony eljárást kidolgozni, amely csekély berendezésigény és alacsony energiaszükséglet mellett folyamatosan végezhető és különösen alkalmas olyan polimer diszperziók tisztítására, amelyek habképzésre és a berendezésrészeken kéregképződésre hajlamosak, nyíróerők behatására és hőterhelésre érzékenyek és a monomerek hatékony eltávolítására hosszabb, például 30 percnél hosszabb kezelési időt igényelnek. A találmány tárgya eljárás polivinilklorid-diszperziók és legfeljebb 30 súly% komonomertartalmú polivinilklorid ko- vagy ojtott polimerek diszperzióinak az előállítására a monomernek, illetve a monomereknek vizes közegben történő emulziós vagy szuszpenziós polimerizációja, a polimerizációs reakciókeverék expandáltatása, valamint a képződött gáz alakú termékek elvezetése és kondenzációja útján, azzal jellemezve, hogy az 50-120 °C hőmérsékletre melegített diszperziót sugárirányban 0,05—6 mm átmérőjű cseppekből álló 30—180°-os szögű kúp formájában egy vagy több egymásután kapcsolt, egymástól elválasztott gázterű tartály falára porlasztjuk, mely tartály(ok)ban a beporlasztott diszperzió vízgőzének nyomása a telítettségi gőznyomás alatt 200 torr és a telítettségi gőznyomás felett 500 torr közötti érték, amikor is a porlasztó berendezés(ek)ből kilépő cseppek kilépési sebessége 5-250 m/sec és a cseppeknek a tartályfallal történő ütközéséig megtett úthossza 20-400 cm, majd a diszperziót a porlasztás után a tartály(ok) alsó részében összegyűjtjük és a gáz alakú terméket a diszperziónak a porlasztóberendezés(ek)ből történő kilépésének helye felett elvezetjük, adott esetben a porlasztásnál keletkező gáz alakú termékekhez adott esetben vízgőzt és/vagy inert gázt is bevezetünk a tartály(ok) gázterébe, és így 0,07 súly% vagy ennél kisebb monomertartalmú diszperziót kapunk. Az eljárás kivitelezésénél célszerűen függőleges elrendezésű hengeres tartályt alkalmazunk. Erre a célra a polimerizációs berendezésekben többnyire jelenlevő diszperziógyűjtő tartályok alkalmazhatók, mimellett a kezelést több egymás után kapcsolt berendezésben is lefolytathatjuk. A kezelésre alkalmas tartály két vagy több egymás felett elhelyezett hengeres részből is állhat, amelyeknél a mindenkor kisebb átmérőjű alsó rész koncentrikusan benyúlik részben a felette elhelyezett nagyobb átmérőjű részbe (lásd 5. ábra). Az így képződő horony alakú részbe (19) előnyösen legalább egy nyílást képzünk ki a folyadék (15) elvezetésére. A hengeres tartályrészek mindegyikében porlasztóberendezés (6, 17) lehet elhelyezve, amelyeket úgy kapcsolunk, hogy az eljárás lefolytatása sorbakapcsolt módon egy tartályban lehetővé válik. A tartályköpenyt teljes felületében vagy legalább részben hőmérsékletszabályozásra alkalmassá teszszük például úgy, hogy folyékony fűtő vagy hűtőközeggel temperálható köpenyt alkalmazunk. Különösen előnyös lehet a tartályköpeny fűtése vagy hűtése azon a részen, ahol az elporlasztott diszperzió belül a fallal érintkezik. A tartály keverővei, valamint a gázok bevezetésére egy vagy több nyílással lehet ellátva. Porlasztóberendezésként a diszperzióhoz legalább egy porlasztó fúvókával ellátott szerkezetet alkalmazunk, amely kúp alakú porlasztóit áramlás kialakítására felhasználható, (kúp alakú porlasztó). Ezt a porlasztót a tartály felső részén úgy helyezzük el, hogy az elporlasztott anyagból képzett kúp tengelye a tartály tengelyvonalával közel egybeessen. A porlasztó által képzett porlasztótt áramlást célszerűen lefelé irányítjuk. A kúp szórási szöge, vagyis két szembenfekvő kúppalást által bezárt szög, mely a porlasztó fő porlasztási irányának felel meg, 30 és 180° között ingadozhat, ennek megfelelően a kúppalást vízszintesen fekvő tárcsa is lehet. A szórási szöget előnyösen 80 és 120° között választjuk meg. Porlasztóként előnyösen egy anyag porlasztására alkalmas porlasztót, például spirál vagy excenter porlasztót alkalmazunk, amelyek a Chemical Eng. Prog. 49, 185-186. oldalon vannak ismertetve, és amelyek lehetőség szerint élesen elhatárolt kúpot képesek kialakítani. A porlasztó legszűkebb áteresztő keresztmetszetét célszerűen közel kétszer olyan nagyra választjuk, mint a diszperzióban levő legnagyobb szilárdanyag részecskék átmérőjét. Kapacitási okokból kifolyólag általában legalább 1 mm-es kilépő keresztmetszetet, inkább azonban 5-100 mm, főként 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 2
