175262. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés anyagok termikus analízisére
7 175262 A találmányt a továbbiakban a rajzokon szemléltetett kiviteli alakok alapján ismertetjük, ahol az 1. ábra a találmány szerinti berendezés mintatartójának és hevítési megoldásának vázlatos elvi rajzát, a 2. ábra a találmány szerinti berendezés mintatartója egy előnyös kiviteli alakjának metszeti rajzát, a 3. ábra a 2. ábra szerinti mintatartó felülnézeti rajzát, a 4. ábra a 2. ábra szerinti mintatartót tartalmazó találmány szerinti berendezés működését szemléltető tömb vázlatot, az 5. ábra a találmány szerinti, DTA-mérésre alkalmas berendezés egyszerűsített hőmérsékletszabályozási és mérési rendszerének tömbvázlatát, a 6. ábra két elkülönített terű mintatartót tartalmazó találmány szerinti berendezés mintatereinek - például a 8. ábra VI-VI vonala mentén vett — vázlatos metszeti rajzát, a 7. ábra termogravimetriás mérésekre alkalmas találmány szerinti berendezés mérlegkarra erősített mintatartójának és a mérlegnek - például a 8. ábra VII—VII vonala mentén vett — vázlatos metszeti rajzát, a 8. ábra termogravimetriás és DTA-mérésekre alkalmas találmány szerinti berendezés vázlatos felülnézeti rajzát, ahol a berendezés fedele el van távoli tva, a 9. ábra a találmány szerinti berendezés mintatartójának egy további előnyös kivitelét oldalnézetben, és a 10. ábra a 9. ábra szerinti mintatartó felülnézetét mutatja. Az ábrákon az azonos elemeket azonos hivatkozási számmal jelöltük. Az 1. ábrán látható a találmány szerinti berendezés mintatartójának és az ehhez tartozó sugárzásos hevítő berendezésnek vázlatos rajza. Az 1 minta tartó a lehetőséghez képest kis hőkapacitású, jó hővezetőképességű és kis fajhőjű anyagból, pl. platinából készült és 4 hőmérsékletérzékelővel van ellátva. A hevítő berendezést 2 sugárforrás, előnyösen izzólámpa, valamint a kibocsátott sugárzást a berendezés 1 mintatartójára irányító 3 optikai rendszer alkotja, mely utóbbi például egy vagy két (előnyösen elliptikus) homorú felületű tükörből áll. A 4 hőmérséklet érzékelő célszerűen termoelem. amely a kis hőelvezetés végett vékony huzalból készül, és az 1 mintatartónak a mintával ellentétes oldalára van hegesztve. Az 1 mintatartó felerősítésére ugyancsak a kis hőelvezetés érdekében két vagy három vékony, rossz hővezetőképességű és nagy szilárdságú 5 tartóelem, pl. huzal szolgál, melyek egyrészt az 1 mintatartóra, másrészt az 1 mintatartót körülvevő 6 tartószerkezetre pl. tartókarra vannak erősítve, előnyösen hegesztve. A 2 sugárforrás, előnyösen izzólámpa által kibocsátott sugárzás úgy van az 1 mintatartóra irányítva, hogy egyfelől azt homogén nyalábban érje, másfelől a 4 hőmérséklet érzékelő huzaljait és a felerősítés 5 tartóelemeit is az 1 mintatartóval azonos módon melegítse. ü Egy további előnyös kiviteli alaknál - amely a rajzon nincs ábrázolva - az 1 mintatartót a ráhegesztett termoelem vezetékei tartják. Bizonyos folyamatok lefolyását a 2 sugárforrás által kibocsátott sugárzás látható tartománya, vagy ennek nagyobb energiájú része esetleg nem kívánatosán befolyásolja. Ezen járulékos hatás kiküszöbölése céljából az 1 mintatartó és a 2 sugárforrás közé egy 7 optikai szűrőt lehet elhelyezni, ami a látható tartományt vagy annak nem kívánt részét kiszűri. A látható sugárzás kiszűrése akkor is előnyös, ha a vizsgálat során szemmel való megfigyelés is szükséges. Ezen 7 optikai szűrő a további kiviteleket mutató ábrákon nincs feltüntetve, de ott is előnyösen alkalmazható. További előnyt jelent a 2. és 3. ábrán vázolt kiviteli alakban, ha az 1 mintatartó és a 2 sugárforrás közé egy olyan, 8 hőmérséklet érzékelővel ellátott 9 elemet helyezünk el, mely 9 elem a ráeső sugárzást részben átengedi, részben elnyeli, és ezáltal a 9 elem is melegszik. A 9 elem előnyösen kis reflexiójú félig-áteresztő lemez, vagy fém anyagú, finom szerkezetű lyukacsos lemez vagy háló, 8 hőmérséklet érzékelője pedig pl. a 9 elemre hegesztett termoelem. Előnyösen úgy van elhelyezve, hogy az 1 mintatartóhoz hasonló módon melegedjék, tehát az 1 mintatartóhoz közel és arra közvetlenül vagy közvetve, előnyösen ráhegesztett 10 tartóhuzalokkal van rögzítve. A 4. ábra szerinti kivitelű berendezésben a 9 elem 8 hőmérséklet érzékelője a 2 sugárforrást, előnyösen izzólámpát tápláló 11 tápforrás bemenetére kapcsolt, 12 programgenerátorral vezérelt 13 szabályozóhoz van csatlakoztatva. Feltéve hogy a 9 elem és az 1 mintatartó azonosan melegszik, a szabályozási kör az üres 1 mintatartó hőmérsékletét a 12 programgenerátorral beállított hőmérsékletprogramnak megfelelően szabályozza. Az így kialakított berendezés 1 mintatartójába helyezett minta hőmérsékletét az 1 mintatartóhoz tartozó 4 hőmérséklet érzékelőhöz kapcsolt mérő és/vagy regisztráló 14 készülékkel mérhetjük. Az 1 mintatartó és a 2 sugárforrás közé helyezett 9 elem előnyösen az 1 mintatartótól hőszigetelten van elhelyezve, tehát az 1 mintatartóban levő mintában lejátszódó termikus folyamatok nem hatnák a hőmérsékletszabályozásra, és fordítva, a szabályozó nem befolyásolja a mintában lejátszódó termikus folyamatok mérését és/vagy regisztrálását, csupán a reprodukálható körülményeket biztosítja olyan további előnyökkel, hogy járulékos időállandót, időkésést vagy holtidőt nem okoz, és másodperc nagyságrendű időállandója révén rendkívül gyors és jó dinamikus tulajdonságokkal rendelkező szabályozási kör kialakítását teszi lehetővé. Az 5. ábrán vázolt, DTA-mérésre alkalmas berendezésben 4a és 4b hőmérséklet érzékelővel ellátott, legalább két azonos felépítésű la és lb mintatartó a hozzájuk tartozó 2a és 2b sugárforrás, pl. izzólámpa, 3a és 3b optikai rendszer, valamint a mintatartók és a hozzátartozó sugárforrások közé elhelyezett, 8a és 8b hőmérséklet érzékelővel ellátott 9a és 9b elemek vannak. Ilyen kiviteli alaknál az egyik la mintatartóban rendszerint a referencia anyag, a másik lb mintatartóban a vizsgálandó 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4
