175262. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés anyagok termikus analízisére
9 175262 10 minta van elhelyezve. Előnyös, ha ilyen kiviteli alaknál a referencia anyag hőmérsékletét változtatjuk a kívánt program szerint, oly módon, hogy az egyik la mintatartóra erősített 4a hőmérséklet érzékelőt és a 12 programgenerátort a 2a sugárforrást tápláló 11a tápforrás bemenetére kapcsolt 13 szabályozó egy-egy bemenetére csatlakoztatjuk, továbbá a másik lb mintatartót fűtő 2b sugárforrást tápláló 11b tápforrásra 15 összegzőn keresztül ugyancsak a 13 szabályozó kimenetét kapcsoljuk. A 4a hőmérséklet érzékelő, a 12 programgenerátor, a 13 szabályozó, valamint a 11a és 11b tápforrások első szabályozókört alkotnak. A mintatartók 4a és 4b hőmérséklet érzékelői az egyik la mintatartó és a másik lb mintatartó közötti hőmérsékletkülönbséget mérő és/vagy regisztráló 14 készülékhez vannak kapcsolva. Tökéletes szimmetria esetén az üres la és lb mintatartók hőmérséklete mindig megegyezne, ez az azonosság azonban a valóságban teljesen nem biztosítható. A különbségek csökkentésére a találmány szerint az egyik la mintatartó ill. a másik lb mintatartó és a hozzájuk tartozó 2a ill. 2b sugárforrások közé elhelyezett 9a és 9b elemek 8a és 8b hőmérséklet érzékelőit további 16 szabályozó egy-egy bemenetéhez csatlakoztatjuk, mely további 16 szabályozó kimenete a 15 összegző egyik bemenetére van kapcsolva. Ebben a kiviteli alakban az la és lb mintatartókat érő sugárzást oly módon tesszük egyenlővé, hogy a 16 szabályozón és a 15 összegzőn keresztül a 11b tápforrást vezérelve a 2b sugárforrás táplálásának befolyásolása útján a 9a és 9b elemek hőmérsékletét szabályozzuk azonosra. A 8a és 8b hőmérséklet érzékelők, a 16 szabályozó, a 15 összegző és a 11b tápforrás második szabályozókört alkotnak. A cél azonban az la és lb mintatartók hőmérsékletének azonossága, tehát a még mindig fennálló asszimmetriák kiegyenlítése céljából, ugyancsak a találmány szerint előnyösen a további 16 szabályozó egy harmadik bemenetére 17 függvénygenerátort kapcsolunk, mely a 12 programgenerátorra és/vagy egy beállítható 18 jelforrásra csatlakozik. A 12 programgenerátor, mely a mintatartók hőmérsékletmenetét a kívánt módon vezérli, a 17 fuggvénygenerátoron keresztül a beállított hőmérséklettől függő korrekciós jellel a mintatartók hőmérsékletének ugyancsak a hőmérséklettől függő eltérését csökkenti, míg a beállítható 18 jelforrás segítségével a beállított hőmérséklettől nem függő, állandó eltérés kompenzálható vagy állítható be a kívánt értékre. Az 5. ábra szerinti megoldásban kettőnél több mintatartó is lehet. Ez esetben is az egyik, az la mintatartónak megfelelő mintatartó szolgál a referencia anyag befogadására, az lb mintatartónak megfelelő többi mintatartóban pedig a vizsgálandó minták vannak elhelyezve. Ekkor a többi mintatartó számának megfelelő számú 2b sugárforrás, 9b elem, 11b tápforrás, 15 összegző, 16 szabályozó, adott esetben 17 függvénygenerátor ill. 18 jelforrás szükséges, és a berendezést sokcsatornás mérő és/vagy regisztráló 14 készülékkel vagy több egycsatornás 14 készülékkel kell ellátni. Míg az 5. ábra a találmány DTA-mérésre alkalmas kivitelének hőmérsékletszabályozási rendszerét és mérési elrendezését mutatta, a 6. ábra a DTA-mérésre alkalmas kivitel mintatereinek mechanikai kialakítását mutatja vázlatos metszeti rajzon. A 6. ábra szerinti előnyös kivitelben lehetővé válik a mintatartók és ezáltal a vizsgált minták lezárható terének elkülönítése. Az la és lb mintatartók azonos körülményeinek biztosítására célszerű ezeket az elkülönített, zárt 19a és 19b tereket 24a és 24b tömítéssel záródó 20a fedelű, jó hőreeetőképességű — előnyösen fémből levő — 20 tömbben kialakítani, mely 20 tömb hőmérséklete pl. 21 járatokban alkalmazott vizhűtésiel állandó, alacsony értéken tartható. Az la és lb mÉitstaetók alacsony környezeti hőmérséklete biztosiba a jó hőleadást és ezáltal a gyors hülést és stabilizálódás*. Mindegyik mintatartó 19a ill. 19b tere rendelkezik egyrészt a 2a ill. 2b sugárforrás, célszerűen izzólámpa sugárzását átengedő legalább egy, 25a ül. 25b tömítéssel ellátott 22a ill. 22b ablakkal, mely ablak(ok) önmagában betöltheti(k) a sugárforrás által kibocsátott sugárzás egy részét kiszűrő, az 1. ábrán szemléltetett 7 optikai szűrő szerepét, másrészt a szükségnek megfelelő számú 23a ill. 23b kivezetőnyílással, melyek lehetővé teszik a 19a ill. 19b tér evakuálását vagy gázzal történő átöblítését. Az egymástól így elválasztott 19a és 19b terekben különböző összetételű gázatmoszférában pl. ugyanazon anyagban lejátszódó folyamatok hasonlíthatók össze. A 20a fedélben kiképeett homorú tükröző 36a és 36b gömbfelületek a 3a ill. 3b optikai rendszer részét alkotják. A fenti kiviteli alakú berendezés alkalmas a differenciál termoanalízis (DTA) vizsgálatokra. Az elérhető vizsgálati sebesség és az itt alkalmazott megoldások azonban az eddigi készülékekkel végzett vizsgálati módszereknél változatosabb és több információt nyújtó metodikákat tesznek lehetővé. A 6. ábra a találmány szerinti DTA-mérő berendezés metszetét mutatja, amelyben a mintatartók pl. a 2. és 3. ábra szerint vannak kialakítva, a hőmérséklet szabályozó és mérőrendszer pedig az 5. ábrának megfelelően. Lehetséges azonban a találmány szerinti berendezésnek olyan kivitele is, amely DTA és DTG ih. TG analízis együttes végzésére is alkalmas. Ilyen kivitelt mutat az alább ismertetendő 8. ábra. A 6. ábra egyben a 8. ábra szerinti kialakítás VI-VI vonala mentén vett szelvény képét is mutalja. A mintatartónak és hevítésének a találmány szerinti kialakítása igen előnyös termogravimetriai vizsgálatokhoz is. A viMgttaadó na»ta hőmérsékletfüggő tömegváltozásának (TG) mérése céljából a vizsgálandó mintát befogadó lb mkrtatartót a 7. ábrán látható módon egy 36 mérleg 26A kaijának egyik végére rögzítjük. A találmány szerinti megoldással a vizsgálandó minta lb mintatartója a 26A kar közvetlen közelében van helyezve, ami egyszerű mérlegkialakítást tesz lehetővé. Nem terheli a 26 mérleget - több ismert megoldástól eltérően - az lb mintatartó fűtőeleme sem, mivel a 2b sugárforrás, előnyösen izzólámpa, a 19b téren kívül van elhelyezve. Az lb mintatartó a 26A karhoz a 2. és 3. ábrán szemléltetett elrendezéssel van hozzáerősítve, a hőszigetelést a vékony, rossz hővezető 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 5
