175262. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés anyagok termikus analízisére
MAGYAR népköztársaság SZABADALMI LEÍRÁS SZOLGÁLATI TALÁLMÁNY 175262 # Bejelentés napja: 1977. IV. 14. (MA-2868) Módosítási elsőbbsége: 1979. VII. 04. (24. igénypont) Nemzetközi osztályozás: G 01 N 25/00 ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI Közzététel napja: 1979. XII. 28.HIVATAL Megjelent: 1980. XII. 31. . i Feltalálók: Szabadalmas: Németh Károly oki. villamosmérnök, 40%, Lénáit Csaba oki. fizikus, 30%, Magyar Tudományos Akadémia Dr. Bartha László oki. vegyész, 15%, Dr. Nagy Elemér okL gépészmérnök, 15%, Műszaki Fizikai Kutató Intézete, Budapest Budapest Eljárás és berendezés anyagok termikus analízisére 1 2 A találmány tárgya anyagok termikus analízisére szolgáló eljárás és berendezés, amellyel anyagminták TG, DTG, TA ill. DTA vizsgálata végezhető el. A hőmérsékletváltozás hatására végbemenő, tő- 5 megváltozással járó fiziko-kémiai változások vizsgálatára használatos mérési módszer a termogravimetria (TG) vagy a tömegváltozás sebességét meghatározó differenciál termogravimetria (DTG). Ilyen vizsgálatokra alkalmas berendezést, ún. termomérle- 10 get ismertetnek a 3 055 206 sz. és a 3 172 493 sz. amerikai szabadalmi leírásokban. Ezek a berendezések a vizsgálandó minta tömegének folyamatos mérésére alkalmas mérleget tartalmaznak, amely mérleget a kellő pontosság végett termikusán el 15 kell szigetelni a mintát hevítő kályhától. Ezt úgy oldják meg, hogy a mintát hosszú csatoló elemekkel erősítik a mérleghez, és a mintát az azt körülvevő burkolattal együtt mintegy belógatják a kályhába. Az így adódó mérlegkialakítás bonyolult szerkezetű, 20 és az alkalmazott fűtési mód csak viszonylag lassú mérést tesz lehetővé. A hőmérsékletváltozás hatására bekövetkező átalakulások, akár tömegváltozással járnak együtt, akár nem, mint pl. a fázisátalakulás, az anyag 25 hőtartalmának megváltozását is eredményezik. A hőtartalom változásának mértékétől és előjelétől függően a vizsgált minta környezetének hőmérséklete is megváltozik. A termikus analízisnél a hőtartalom változását e hőmérsékletváltozás mérése 30 alapján végzik, mégpedig általában oly módon, hogy két mintatartót, amelyek közül az egyik a vizsgálandó mintát tartalmazza, a másik pedig valamely olyan referencia anyagot, amelyen a vizsgált hőmérséklettartományban termikus változás nem következik be, azonos módon, előírt hőmérsékletprogram szerint melegítenek, és mérik a közöttük fellépő hőmérsékletkülönbséget. A különbség akkor jelentkezik, ha a vizsgálandó anyagban a hőtartalom változásával járó folyamat játszódik le. Tekintettel a fenti mérési elrendezésre, ezt az eljárást differenciáltermikus analízisnek (DTA) nevezik. Ilyen berendezések is ismertek a kereskedelmi forgalomban. A kétféle termikus vizsgálati igény egyidejű kielégítésére, azaz TG-DTG-DTA vizsgálat együttes elvégzésére alkalmas berendezések ugyancsak ismeretesek, pl. a 3 271 996 sz. amerikai szabadalmi leírásból. A differenciális termikus vizsgálatok megkívánják, hogy a két mintatartó, amelyek közül TG vagy DTG esetében az egyik egy mérleg egyik karjával van kapcsolatban, azonos módon legyen hevítve. Az ismert berendezések egy részénél ezt úgy oldják meg, hogy a mintatartókat szabályozható kemence terében egymás mellett helyezik el, így a kemence hőmérsékletváltozása mindkét mintatartót azonos mértékben befolyásolja. Ennek a megoldásnak több hátránya van. A kemence belső tere 175262
