175262. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés anyagok termikus analízisére
3 175262 4 viszonylag nagy, s ezért hőtehetetlensége is nagy, így a rendszer szabályozhatóságának sebessége korlátozott. Gázkonvekciós és sugárzási okok miatt — különösen magasabb hőmérsékleten — nehezen biztosítható a két mintatartó azonos termikus helyzete. További hátránya e megoldásnak, hogy a két mintatartó szükségszerűen azonos fáziskömyezetben van. A 3 263 484 sz. amerikai szabadalmi leírásban olyan berendezést ismertetnek, amelyben a két mintatartó számára külön-külön fűtőelemet alkalmaznak. Mindkét mintatartót előírt hőmérsékletprogramnak megfelelően fűtik, és a két mintatartó hőmérsékletének eltérése esetén a futóteljesítményt differenciálisán változtatják, azaz az egyik mintatartó fűtőteljesítményét növelik, a másikét pedig csökkentik, mindaddig, amíg a hőmérsékletegyensúly újra vissza nem áll. Kimenő jelként a differenciális fűtőteljesítményt regisztrálják. Az ilyen rendszerű berendezések mintatartói külön térben helyezhetők el, és számukra eltérő gázkömyezet biztosítható, hátrányuk azonban, hogy a mintatartó és a hozzátartozó fűtőtest azonos környezetben van, ezért a fűtőtest korrózióérzékenysége korlátozza a megválasztható atmoszférát. Továbbá ennél a berendezésnél az egyedi fűtőelemek ellenállásfűtéssel vannak megoldva, ami szükségképpen korlátozza a fűtőelem-mintatartó komplexum maximális hőmérsékletváltozási sebességét. A 3 527 081 sz. amerikai szabadalmi leírásban a vizsgálandó mintát és a referencia anyagot befogadó két mintatartót egy lámpával, előírt hőmérsékletprogramnak megfelelően, sugárzás útján hevítik. A mintatartók hőmérsékletének eltérése esetén a fűtőteljesítmény differenciális változtatását a mindkét mintatartót hevítő további lámpával oly módon végzik, hogy a további lámpát egy tengely körül kis mértékben elfordítják, s ezáltal az egyik mintatartóra jutó fűtőteljesítményt növelik, a másik mintatartóra jutó fűtőteljesítményt pedig csökkentik. Eme megoldásnál a vizsgálandó mintában lejátszódó termikus folyamatok közvetlenül hatnak a mintatartók hevítését szabályozó rendszerre, és ez nem teszi lehetővé kis tömegű minták gyors termikus analízisét. Az alkalmazott mintatartók robusztus fémtömbök, viszonylag nagy hőtehetetlenséggel. További hátrány, hogy a minta és a referencia anyag nincs egymástól elválasztott külön térben, így nem biztosítható számukra eltérő gázkörnyezet. A találmány szerinti eljárás és berendezés biztosítja a vizsgálandó minta és a referencia anyag egymástól elválasztott térben való elhelyezését, és az alkalmazott új szabályozási rendszer kis tömegű minták gyors és pontos termikus analízisét teszi lehétővé. A találmány szerinti megoldásnál engedjük, hogy a vizsgálandó mintát tartalmazó mintatartó hőmérséklete a minta termikus átalakulásai következétben változzék, így nagy érzékenységű analízist tudunk megvalósítani. A találmány tehát egyrészt eljárás anyagok termikus analízisére, amelynek során vizsgálandó legalább egy mintát és egy referencia anyagot előírt hőmérsékletprogram szerint sugárzás útján történő hőközléssel hevítünk, és méijük a legalább egy minta hőtartalmának megváltozását. Az eljárást az jellemzi, hogy a legalább egy minta és a referencia anyag mindegyikének hevítését külön-külön sugárforrással végezzük, a legalább egy minta és a hozzátartozó legalább egy sugárforrás, valamint a referencia anyag és a hozzá tartozó sugárforrás közé a sugárzást részben áteresztő egy-egy elemet helyezünk, méijük eme elemek közötti hőmérsékletkülönbsége(ke)t, és a legalább egy sugárforrás sugárzási intenzitását a mért hőmérsékletkülönbség(ek)nek megfelelően is szabályozzuk. Ezzel az eljárással egyrészt igen gyors méréseket lehet végezni, mivel a hevítő rendszer időállandója az ismert megoldásoknál jóval kisebb, másrészt lehetővé válik a mérés pontosságának növelése a sugárzás útjába behelyezett elemek közötti hőmérsékletkülönbség mérésével, és a hevítés ennek megfelelően történő járulékos szabályozásával. A találmány szerinti eljárás egy előnyös foganatosításánál a legalább egy minta és a referencia anyag sugárzás útján történő hevítését termosztált térbe kívülről bevezetett sugárzással végezzük. Ezáltal a mérés pontossága és a vizsgálandó minta lehülési sebessége növelhető. Egy további foganatosítási módnál a legalább egy mintát és a referencia anyagot a hozzájuk tartozó sugárforrásoktól hőáramlás és hővezetés szempontjából elszigeteljük. Célszerű, ha a legalább egy minta hevítését legalább a mintát befogadó mintatartó méretének megfelelő méretű sugárnyalábbal végezzük. Ily módon biztosítható a vizsgálandó minta homogén, egyenletes hevítése. A találmány szerinti eljárás különösen előnyös, ha a hőtartalom mérése mellett mérjük a legalább egy minta tömegének megváltozását is. Ily módon egyetlen mérési folyamattal felvehető a mérendő anyag DTA és TG ill. DTG diagramja. A hevítő berendezés nem terheli a nagyon egyszerűen kialakítható mérleget, s ez nagyobb érzékenységet tesz lehetővé. A találmány továbbá berendezés anyagok termikus analízisére, amely berendezésnek a vizsgálandó mintát befogadó első mintatartója, referencia anyagot befogadó második mintatartója, az első és a második mintatartót sugárzás útján előírt hőmérsékletprogram szerint hevítő készüléke és az első és második mintatartó hőmérsékletkülönbségét mérő és/vagy regisztráló készüléke van. A berendezést az jellemzi, hogy az első mintatartót hevítő első sugárforrása, a második mintatartót hevítő második sugárforrása, az első mintatartó és az első sugárforrás között elhelyezett, a sugárzást részben átengedő első eleme, a második mintatartó és a második sugárforrás között elhelyezett, a sugárzást részben átengedő második eleme, továbbá az első és a második sugárforrást együttesen az előírt hőmérsékletprogram szerint vezérlő első szabályozóköre, és az első sugárforrást az első és a második elem hőmérsékletkülönbségének megfelelően vezérlő második szabályozóköre van. Egy előnyös kiviteli alaknál az első sugárforrás — célszerűen izzólámpa — sugárzását az első minta tartóra fókuszáló első optikai rendszere, és a második sugárforrás — célszerűen izzólámpa — sugárzását a második mintatartóra fókuszáló második 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 2
