175212. lajstromszámú szabadalom • Eljárás O-szubsztituált 7ß-amino-3-cefem-3-ol-4-karbonsav -származékok előállítására

85

175212

86

10

15

20

25

30

70-(a-dán-<»-feni]-acetilamino)-3-metoxi -3-cefem4- karbonsav, vékonyrétegkromatogram (n-butanol-ecet sav-víz 75:7,5:21): RpO,3-0,4; UV-abszorpciós spektrum (95 %-os, vizes etanolban):d Xmax = 267 mju: IR-abszorpciós spektrum (ásványi olajban): jellemző sávok 4,42 és 5,65 ju-nál;

7(3-(2-klóracilamino-karbonilamino)-3-metoxi- 3-cefem4-karbonsav, vékonyrétegkromatogram : Rf=0,3- 0,4 (n-butanol-ccetsav-víz 75:7,5:21); UV-abszorpciós spektrum (0,1 mólos sósavban): Xmax =266 mju; 7(3-diklóracetilamino-3-metoxi-3-cefem- 4-karbonsav, vékonyrétegkromatogram (n-butanol-ecetsav-víz 75: 7,5:21): Rf =0,40; UV-abszorpciós spektrum(95%os,

vizes etanolban): Xmax = 264 mju: IR-abszorpciós spektmm (ásványi olajban): jellemző sáv 5,67 ju-nál: 3-metoxi-7j3(a-szulfo-tr-fenil-acetilaniino)-3-cefem-4- kaibonsav nátriumsó. vékonyrétegkromatogram: Rf 0,10-0,20 (n-butanol-ecetsav-víz 67:10:23); 3-metoxi-7/?-(a-fenilaminokarbonil-acetilamino) -3- m e t o x i-3-ce fem4-karbonsav, vékony rétegkromatogram (n-butanol-ecetsav-víz 67:10:23): Rf =0,30; UV- abszorpciós spektrum (etanolban): Xmax =241 mju és 266 mju; IR-abszorpciós spektrum (ásványi olajban): jellemző sáv 5,65 ju-nál;

3-me toxi-7/3-metoxiacetilamino-3-cefem4-karbonsav, vékonyrétegkromatogram (etilacetát-piridin-ecetsavvíz 60:20:6:11): Rf=0,30; UV-abszorpciós spektrum (ásványi olajban) : jellemző sáv 5,64 ju;

3- metoxi-7j3-(a4-metilfeniltio-acetilamino) -3-cefem-4- karbonsav, vékonyrétegkromatogram (n-butanolecetsav-viz 67:10:23) Rf= 0,45, UV-abszorpciós spektrum (etanolban): Xmax =264 m/u; IR-abszorpciós spektrum (ásványi olajban): jellemző sáv 5,63 fi; 7/3-benzoilacetialmino- -3-metoxi-3-cefem- 4-karbonsav:, vékonyrétegkromatogram (n-butanol-piridin- 35 ecetsav-víz 38:24:8:30): Rf =0,40; UV-abszorpciós spektrum (95 %-os, vizes etanolban): Xmax =267 mju; IR-abszorpciós spektrum (ásványi olajban): jellemző sáv 5,66 fi;

7/3-(3-klórpropionilamino)-3-metoxi-3-cefem 4-karbonsav, vékonyrétegkromatogram (n-butanol-ecetsav-víz 75:7,5:21): Rf =0,30: UV-abszorpciós spektrum (95 %-os, vizes etanolban): Xmax =265 mju; IR-abszorpciós spektrum (ásványi olajban): jellemző sáv 5,65 ju; 7/Mdóracetilamino-3-metoxi-3-cefem- 4- karbonsav; vékonyrétegkromatogram (n-butanol-piridin-ecetsav-víz 38:24:8:30): Rf=0,50; UV-abszorpciós spektrum (95 %-os, vizes etanolban): ,Xmax =266 mju; IR-abszorpciós spektrum (ásványi olajban): jellemző sáv 5,65 fi;

7/3-(3-butanol-amino)-3-metoxi4-cefem4- karbonsav, vékonyrétegkromatogram (n-butanol-piridin-ecetsav-víz 38:24:830): Rf =0,65;

30-me t ox i-7(3-(a-metiltio-acetilamino)-3- metoxi-3- cefem4-karbonsav, vékonyrétegkromatogram (n-butanol-piridin-ecetsav-víz 38:24:830): Rf=0,60: UV- abszorpciós spektrum (95 %-os, vizes etanolban): Xmax * 266 mju: IR-abszorpciós spektrum (ásványi olajban): jellemző sáv 5,7 ju;

7(3-(bisz-metoxikarbonil-acetilamino) -3-metoxi-3-cefem4-karbonsav, vékonyrétegkromatogram (n-butanol-piridin-ecetsav-víz 38:24:830): Rf =0,45; UV- abszorpdós spektrum (0,1 mólos vizes nátriumhidrogénkarbonát-ddatban): X max°268 m/u; IR-abszorpdós spektrum (ásványi olajban): jellemző sáv 5,64 fi-00 nál.

40

45

50

55

60

7/}-dibrómacetilamino-3-metoxi-3-cefem- 4-karbonsav, vékonyrétegkromatogram (n-butanol-ecetsav-víz 75:7,521): Rf =0,3 - 0,4 ; UV-abszorpciós spektrum (0,1 mólos, vizes nátriumhidrogénkarbonát-oldatban);

Xmax =264 mfi; IR-abszorpciós spektrum (ásványi olajban): jellemző sáv 5,63 ju-nál; 3-metoxi-7(3-pivalilamino-3-cefem- 4-karbonsav, vékonyrétegkromatogram: Rf=0,5-0,6 (n-butanol-piridin- ecetsav-víz 38:24:8:30); UV-abszorpciós spektrum (95 %-os, vizes etanolban): Xmax =265 mju; IR-abszorpciós spektrum (ásványi olajban): jellemző sáv 5,66 ju-nál;

7/3-(a-azido-a-fenil-acetilamino) -3-metoxi-3-cefem4- karbonsav, vékonyrétegkromatogram: Rf=0,4-0,5 (nbutanol-piridin-ecetsav-víz 38:24:8:30): UV-abszorpciós spektrum (95%-os, vizes etanolban): Xmax = =267 mju; IR-abszorpciós spektrum (ásványi olajban): jellemző sávok 4,66 és 5,65 ju-nál;

7(k*-0,0 >-d i met i I-fősz fono-o- fen il -acetilamino)-3-metoxi-3-cefem4-karbonsav, vékonyrétegkromatogram : Rp0,4 (n-butanol-ecetsav-viz 67:10:23); UV-abszorpdós spektrum (95 %—os, vizes etanolban): X max =266 mju; IR-abszorpciós spektrum (ásványi olajban): jellemző sáv 5,66 ju-nál;

3-me toxi-7/3-(5-metil-3-fenil4-izoxazolil-karbonilamino)-3 -cefem-4-karbonsav, vékonyrétegkromatogram: Rf =0,3-0,4 (n-butanol-ecetsav-víz 67:10:23); IR- abszorpciós spektrum (ásványi olajban): jellemző sáv 5,65 ju-nál;

7/3- (4 - a m inometilfenil-ace tilam ino) 3-metoxi-3 -cef-' -em4-karbonsav,, vékonyrétegkromatogram: Rf= 0,25-0,3 (n-butancl-ecetsav-viz 67:10:23); UV -abszorpciós spektrum (0,1 mólos sósavban): Xmax =265 mju; IR-abszorpciós spektrum (ásványi olajban): jellemző sáv 5,68 ju-nál;

7/3-(2,6-dimetoxi-benzoilamino)-3-metoxi-3- cefem4- karbonsav, vékonyrétegkromatogram: Rf=0,50 (n-butanol-piridin-ecetsav-víz 40:24:6:30); UV-abszorpciós spektrum (95 %-os, vizes etanolban): Xmax =265 mju; IR-abszorpciós spektrum (ásványi olajban): jellemző sáv 5,64 ju-nál;

7/3-[D-a-terc-butiloxikarbonilamino-a-(3-tienil)- acetilamino] -3-metoxi-3-cefem- 4-karbonsav-difenilmetilészter; vékonyrétegkromatogram: Rf=0,3-0,4 (dietiléter); UV-abszorpciós spektrum (95 %-os, vizes etanolban);Xmax'238 és 276 mju-nái;

7(3- [D-a-amino-a-(3-tienil)- acetilamino]-3-metoxi-3- cefem4-karbonsav, vékonyrétegkromatogram: Rf= 0,2-0,3 (n-butanol-ecetsav-víz 67:10:23); UV-abszorpdós spektrum (0,1 mólos sósavban): Xmax - 235 és 270 mju -nál :

7/?-[Da-terc-butiloxikarbonilamino-a- (2-furil)-acetilamino]-3- metoxi-3-cefem-4-karbonsav-difenilmetilészter; vékonyrétegkromatogram: Rp 0,35 (dietiléter); UV-abszorpciós spektrum (95 %-os, vizes etanolban): Xmax e265 mju-nál;

70 [D-a-amino-a(2-furil)-acetilamino] 3-metoxi-3-cefem-4-karbonsav, vékonyrétegkromatogram: Rf“ 0,25 (n-butanol-ecetsav-viz 67:10:23); UV-abszorpdós spektrum (0,1 mólos sósavban): X max*265 mju-nál;

70 [D-a-hidroxi a-fenil-acetilamino)- 3-metoxi-3-cefem4-karbonsav, dioxánból liofilizálva, vékonyrétegkromatogram: Rf=0,35 (n-butanol-piridin-ecetsav-víz 40:24:630); UV-abszorpciós spektrum (95 %-os, vizes etanolban): Xmax *265 mju; IR-abszorpciós spektrum (ásványi olajban): jellemző sáv 5,66 /i-nál;

43