175202. lajstromszámú szabadalom • Eljárás diszulfidkötéses gyűrűt tartalmazó peptidek előállítására

175202

16. éa 15. ciklus:

A 21. ciklusnál leirt műveleteket ismételjük meg, azzal a különbséggel, bogy a 16. ciklus kapcsolási lépésében reagensként 1,17 S /C.0044 mól/ BOC—L-íenilalanint, mig a 15. ciklus kapcsolási lépesében reagensként 1,42 g /0,C044wmól/ BCC-L-aszparaginsav-yy-benzilésstert használunk fel.

14. ciklus:

A 24. ciklusnál leirt műveleteket ismételjük meg.

12» ciklus:

A 21. ciklusnál leirt műveleteket ismételjük meg.

12. ciklus:

A 25. ciklusnál leirt műveleteket ismételjük meg, azzal a különbséggel, bogy a kapcsolási lépésben reagensként 2,45 g /C,GG66 mól/ BCC-O-benzil-L-tirozint használunk fel, ás a ssusznenziót 16 órán át keverjük.

11. ciklus:

A 25* ciklusnál leirt műveleteket ismételjük meg.

lC-7. ciklus:

A 21» ciklusnál leirt műveleteket ismételjük meg, azzal a különbséggelj ho. y a kapcsolási lépésekben a következő reagenseket használjuk fel:

10. ciklus: 0,77 g /0,0044 mól/ BGC-glicin- 9* ciklus: 1,02 g /0,G044 mól/ BOC-L-leucin, ö. ciklus: 1,1 g /0,0Ü44 mól/ BCC-L-metionin,

7» ciklus: 1,24 g /0,C044 mól/ BOC-S-etiltio-L-cisztein.

6. ciklus:

A 25* ciklusnál leirt műveleteket ismételjük meg.

5. és 4. ciklus:

A 21* ciklusnál le irt műveleteket ismételjük meg, azzal a különbséggel, hogy az 5* ciklus kapcsolási lépésében reagensként 1,2 g /0,'"044 mól/ BOC-O-benzil-L-szerint, a 4. ciklus kapcsolási lépésében pedig reagensként 1,02 g /0,0044 mól/ BCG-L-leucint használunk fel.

2. ciklus:

A 17. ciklusnál leirt műveleteket ismételjük meg.

2. és 1. ciklus:

A 21* ciklusnál leirt műveleteket ismételjük meg, azzal a különbséggel, hogy a 2. ciklus kapcsolási lépesében reagens' ként 0,77 g /0,0044 mól/ BOC-glicint, az 1. ciklus kapcsolási lépésében pedig reagensként 1,5,g /0,0044 mól/ B0C-S-?p-me-toxi-benzil/-L-ciszteint haszhálunk fel.

Az 1. ciklus végrehajtása után kapott, peptidtartalmu gyantát 2-szer 20 ml n-hexannal mossuk, majd 24 órán át elektromos fűtésű vákuum-szekrényben 40 0°-on, 0,1 Hgmm nyomáson szárítjuk. A kapott peptidtartalmu gyanta súlya 11 g.

Hidrogénfluoridos hasitás:

Egy Teflon-bélésü, Teflonnal bevont mágneses keverőt tartalmazó reakcióedénybe 2 g, a fentiek szerint szárított, peptidtartalmu gyantát és 2 ml anizolt mérünk be. A reakció19