175177. lajstromszámú szabadalom • Eljárás polién-tipusú 67-121 antibiotikum-komplex és komponensei előállítására
175177 savval 5,5 pH-ra meLsavanyítjuk, és 2-2 iiter, vízzel telített butanollal kétszer extraháljuk. Az egyesített kivonatokat bepároljuk, és a kapott maradékot kloroform, metanol és víz 2:2:1 térf ogatarányu keverék alsó fázisában oldjuk. Az oldatot vízmentes nátriumszulfáton szárítjuk, majd a nátriumszulfátot szűr* réssel eltávolítjuk. A szüredéket szárítjuk, majd erős keverés közben dietiléter és hexán 6:4 térfogatarányu elegyébe öntjük. A sárgásbarna csapadékként kivált nyers 67-121 antibiotikum-komplexet szűréssel elválasztjukj és szárítjuk, mire 940 mg kitermeléssel 250/ug/mg hatékonyságú terméket kapunk, ami a 2.-5» példákkal összehasonlítható. 5. példa Az antibiotikum-komplex tisztítása A 2. példa szerint kapott 5»9 6 67-121 antibiotikum-komplexet kloroform, metanol és viz 2:2:1 arányú keverékének alsó fázisában oldjuk. Az oldhatatlan részt szűréssel eltávolítjuk, majd a szüredekhez vízmentes dietilétert adunk. A keletkezett sárga csapadékot szűréssel elválasztjuk, dietiléterrel többször mossuk, és ugyanannak az oldószerrendszernek a felső fázisában újra oldjuk. Az oldhatatlan anyagot vákuumban szűréssel eltávolítjuk. A szüredékből a szűrés folyamán csapadék válik ki, azt szűréssel elválasztjuk, dietiléterrel 5-4~szer mossuk, és vákuumban szárítjuk. A kapott 67-121 antibiotikum-komplex kitermelése 410 mg, és hatékonysága 1000/ug/mg. 6. példa Az antibiotikum-komplex szétválasztása komponenseire A például a 5« példa eljárása szerint kapott 4,6 g 67-121 antibiotikum-komplexet 5 cm átmérőjű, 800 g kromatográfiai minőségű kovasavgéllel töltött oszlopon krómatográfáijuk, és az eluálasra kloroform, metanol és viz 2:2:1 térfogatarányu elegyének alsó fázisát használjuk. Az antibiotikum-komponensek kilépését az oszlopból úgy figyeljük meg, hogy a frakciókból mintákat veszünk, és a mintákat vékonyréteg-kromatográfiával vagy más alkalmas módszerrel vizsgáljuk. Az egyes antibiotikum-komponenseket tartalmazó frakciókat egyesítve és bepárolva a különválasztott antibiotikum frakciókat kapjuk. A következő eredményeket kaptuk: Antibiotikum-komponens Bf Súly op. C° g 67-121A 67-121B 67-121C 67-121D 0,17 0,262 185-190* 0,14 0,260 175-182* 0,11 1,640 175-180* +161,6 +199,7 +145,8 0,07 nyomokban x bomlás 24
