175020. lajstromszámú szabadalom • Eljárás N-foszfonometilglicin-sók előállítására
175020 Kísérlet N-foszfo- Bázis Katalizátor Reakció-Nyomás „Külső” Mól% Mól% Melléktermékek száma nometil- (g) (g) idő (kg/cm2) hőmér- gli- reagáiminodi(óra) séf t foszfát-latlan ecetsav í’C) só diecet______ ____ sav-só Beadagolás 100 ml vízbe Reakciókörülmények Reakciótermékek Izopropil- 5% amin Pt/Cx 12 12,0 3,15 1,0 Izopropil- 5% amin Pt/Cx 13 12,0 3,15 0,9 Izopropil- 5% amin Pt/Cx 14 12,0 3,0 1,0 Izopropil- 5% amin Pt/Cx 15 12,0 3,05 0,9 Izopropil- 5% amin Pt/Cx 16 10,8 2,7 0,9 Izopropil- 5% amin Pt/Cx 17 27,0 6,8 3,0 1,75 2,11 106-110 100 2,0 2,11 104-112 91 1,5 2,11 106-112 100 1,5 2,11 106-112 95 1,75 2,11 104-112 100 2,5 2,11 105-112 100 N-Metilglifoszfát nyomok; A CH20 kitermelés az 0 elméletinek 30%-a. A katalizátort kiszűrtük (0,9 g) a 13. kísérlethez. Kissé nagyobb mennyiségű N-metilglifoszfát, 9 mint a 12. kísérletben. A CH2 O kitermelés az elméletinek 48%-a. A katalizátort kiszűrtük (0.9 g) a 14. kísérlethez. A melléktermékek azonosak a 12. kísérletével. 0 A CH20 kitermelés az elméletinek 23%-a. Katalizátor: 0,9 g 13. kísérletből kinyert és 1,0 g friss 5% Pt/C katalizátor. (Visszanyertük a 15. kísérlethez.) Az MMR spektrum azonos 5 a 13. kísérletével. A CH20 kitermelés az elméletinek 19%-a. A katalizátort visszanyertük a 16. kísérlethez. Az MMR spektrum azonos a 14. kísérletével. 0 A CH20 kitermelés az elméletinek 22%-a. Kis mennyiségű N-metilglifoszfát és valószínűleg 0 metilaminometilfoszfonsav. A CH20 kitermelés az elméletinek 10%-a. 18 Trimetil-5% Nagyon tiszta MMR spektrum. amin Pt/Cx A CH20 kitermelés 11,5 1,0 1,25 2,11 104-112 100 0 az elméletinek 1%-a. 19 20 30% NH3 5% vízben Pt/C 13,5 1,0 1,5 86% KOH 5% vízben Pt/Cx 12,0 3,0 1,0 Nagyon tiszta MMR spektrum. A CH20 kitermelés 1.5 2,11 104-106 100 0 az elméletinek 20%-a. A glicinsó kitermelés kvantitatív, a sót a reakcióelegy betöményítésével különítjük el. Nagyon tiszta MMR spektrum- A CHj O kitermelés 1.5 2,11 104—115 100 0 az elméletinek 1%-a. 6
